Способ получения 3, 4-бензокумарина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(1% (11) а)4 С 07 Р 311 80 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Я ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Уфимский нефтяной институт(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4-БЕН КУИАРИНА взаимодействием бензойно кислоты с водным раствором персульфата аммония при молярном соотношении реагентов 1;0,5-2 соответственно и при температуре 70-80 С, о т -о л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии, процесс проводят в присутствии поли оксиэтиленалкилового эфира в качестве неионогенного эмульгатора в количестве 2-5 Х от массы бензойной кислоты в среде ароматического углеводорода.1198073 Составитель Т.КашинаРедактор Н.Киштулинец Техред ЛМартяшова Корректор А.Обручар Заказ 7686/26 Тираж 383 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушакая наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 3,4-бензокумарина, который находит применение в качестве биологически активного соединения в медицине и сельском хозяйстве.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса.П р и м е р 1, К 22,4 г (0,2 молв бензойной кислоты в 120 мл бензола прибавляют водный раствор персульфата аммония 45,6 г,(0,62 моль) и 1, 12 г (5 ) эмульгатора ОП=7 (полиоксиэтиленалкиловьф эфир общей Формулы СцНп+, 0(СНцО),Н, где и - 8 - 18, ш =7). Смесь нагревают в колбе с обратным холодильником при постоянном перемешивании при 80"С в течение 2 ч. После охлаждения реакционную массу обрабатывают насыщенным раствором бикарбоната натрия до щелочной среды и. отделя 1 от бензольный слой от водного. К бензольному слою добавляют 100 мл 10 .-ного раствора едкого кали, кипятят 10-15 мин, а затем щелочной раствор подкисляют кислотой до рН 1. Отделяют выпавший осадок 3,4-бензокумарина. Выход 9,80 г (48 ), т. пл. 90-91 С (из гептана).П р и м е р 2, К 22,4 г (0,2 моль бензойной кислоты в 120 мл бензола прибавляют водный раствор персульфата аммония 91,2 г (0,4 моль) и 1, 12 г (5 ) эмульгатора ОП-.10 (полиоксиэтиленалкиловый эфир общей формулы С Н , О(С НО)Н, где и " 8 - 10, ш=10), Смесь нагревают в колбе с обратньпч холодильником при перемешивании при 80 С в течение 3 ч. После обработки реакционной массы по примеру 1 получают 3,4-,бензокумарин с выходом 12,65 г (52/). П р и м е р 3, К 22,4 г (0,2 моль)бензойной кислоты в 120 мл бензолаприбавляют водный раствор персульФата аммония 91,2 г (0,4 моль) и 5 1, 12 г (5%) эмульгатора ОП. Смесьнагревают в колбе с обратным холодильником при перемешивании в течение 2 ч при 80 С. После обработкипродуктов реакции по примеру 1 полу чают 3,4-бензокумарин с выходом11,0 г (48 .). П р и м е р 4. К 22;4 г (0,2 моль)бензойной кислоты в бензоле прибав ляют раствор персульфата алюминия91,2 г (0,4.моль) и 0,45 г эмульгатора ОП. Смесь нагревают при 80 Св течение 3 ч и обрабатывают аналогично примерам 1-3, Выход продукта 20 8,51 г (38%).П р и м е р 5, К 22,4 г (0,2 моль)бензойной кислоты прибавляют растворперсульфата аммония 91,4 г (0,4 моль)и 0,34 г эмульгатора ОП(1,54 мас,Ж 25 к бензойной кислоте). Смесь нагреваютопри 80 С в течение 8 ч и обрабатывают по примерам 1"3. Выход продукта 8 ,П р и м е р 6. К 22,4 г (0,2 моль)бензойной кислоты прибавляется раст вор персульфата 91,4 г (0,4 моль)и 1,5 г эмульгатора ОП(7,5 мас. ).Процесс проводится при 80 С в течение 3 ч. Выход 48 мас.%. Процесс проводят при 70-80 С.Концентрация ГАВ более 5% не даетувеличения выхода, а ниже 2 не обеспечивает образование устойчивойэмульсии, что затрудняет превращениебензойной кислоты.Использование предлагаемого способа обеспечивает увеличение выхода целевого продукта по сравнению с извест.ным на 18-22 ., сокращает длительность процесса в 1,5 раза.
СмотретьЗаявка
3704357, 26.12.1983
УФИМСКИЙ НЕФТЯНОЙ ИНСТИТУТ
ТРЮПИНА ВАЛЕНТИНА МОИСЕЕВНА, АЛМАЕВ РАФАЭЛЬ ХАТМУЛЛОВИЧ, БИККУЛОВ АКДЕС ЗАКИРОВИЧ, КАЛИНИНА ВЕРА МИХАЙЛОВНА, БАЙГУЗИНА ГУЗЕЛЬ АБДУЛХАКОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 311/80
Метки: 4-бензокумарина
Опубликовано: 15.12.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1198073-sposob-polucheniya-3-4-benzokumarina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 4-бензокумарина</a>
Способ получения мета-производных бензойной кислоты
Номер патента: 495828
Опубликовано: 15.12.1975
Автор: Николаус
МПК: C07C 101/62
Метки: бензойной, кислоты, мета-производных
...мм.Мол. Вес, иайдепо 324.С,-,Н,-,С 1,.Мол. вес, вычислено 328.П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 получают сложный метиловый эфир л-(2-метил 2-изопропиламиио) -этил 1 бензойиой кислотыпутем этерификации л-(2-метил-пзопропиламино) -этиг 1 беизойпой кислоты (полученнойгидролизом Х-изопропил - а - метил - 3 - трпфторметилфенэтиламина серной кислотой)метиловым спиртом; гидрохлорид полученого соединения плавится при 211 С.Мол. вес, найдено 236.С 4 Н,ДО.Мол, вес, вычислено 234.Указанное трифторметильиое соединениеможно получить следующим ооразом.3-Трифторметилфенэтилмагнийбромид подвергают взаимодействию с окисью пропиленааналогично примеру 1. Полученный жидкийсс - метил-трифторметилфеиэтиловый спиртимеет т. кип, 80 С/1 мм.К нагретой с...
Способ получения производных 7-ациламиноцефалоспорановой кислоты
Номер патента: 507245
Опубликовано: 15.03.1976
МПК: C07D 501/04
Метки: 7-ациламиноцефалоспорановой, кислоты, производных
...высота 42 см) и элюируют60 сперва смесью 2 об, ч. хлороформа и 1 об, ч, ацетона)ОФильтруют на путче и промывают остатоксмесью сложного уксусного эфира и гексана :1).Выбрасывают фильтрат. Остаток адсорбируют иэ ацетонового раствора на 30 г нейтрального снлика геля, Сухой адсорбент помешают на колонну 570 г нейтрального силикагеля (диаметр 5,75, высота 47 см ) и злюируют смесью 2 об,ч. хлороформа и 1 об.ч. ацетона, Выбрасывают первые 2 л элюата, последующие 2 л, содержащие реакционный продукт, упаривают в 10 вакууме досуха и затем растворяют в небольшомколичестве Сложного уксусного эфира. Таким образом получают почти бесцветные, сильно соль.ватированные кристаллы кислотной формы. Пос.ледние растворяот в 40 об, ч. ацетона, добавляют 1 ч...
Способ выделения аминоуксусной кислоты из ее смеси с хлористым аммонием
Номер патента: 1710550
Опубликовано: 07.02.1992
Автор: Зарайский
МПК: C07C 227/08, C07C 227/40
Метки: аминоуксусной, аммонием, выделения, кислоты, смеси, хлористым
...6 мл водного .погона в кубе появляется осадок, который согласно анализу представляет собой хло1710550 температура, Са Хлорнстмй аннаммй дннноуксусная кислота Растворителя Прн- Исходная снесь Ортавческий камсиену нарСостав, 2 Иаасг,вклад,2Оада,нл онеменияя бьем. отпоил ленивк во. анннаук С 1 сная слота Ве 2 2,94 93,5989192,5 0 0 8,51 55,04,30 99,94 6,24 58,2 6,12 58,2 9,81 58,24,62 99,5 4,30 99,91 8,50 58,2 4,10 99,95 5,38 58,2 4,08 99,0 6,35 58,23,76 98;7 0,06у 0,00010,20 270 1,5 1,9 52 73 20 65 12 13 екали по способу-ан Садерманне хпридав арм абработкеснеси водно-атанольния растворителем с аватсадеряа ет 0,0032. / к Составитель Д. ПлутТехред М.Моргента ий ректор М. Демчи орина дакто З.аказ 310 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного...
403687
Номер патента: 403687
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C08F 2/22, C08F 220/06, C08F 236/18
Метки: 403687
...Изд.166 Тираж 551 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 415Типография, пр. Сапунова, 2 большинстве органических растворителей, образует прочные пленки, самозатухаем, может быть использован в качестве праймера и адгезива в клеевых композициях.П р и м е р 2. Получение сополимера 1,1,2- трихлорбутадиена,3 с акриловой кислотой в блоке. Исходное соотношение ТХБ: АК= =20: 80.Сополимеризацию проводят аналогично примеру 1, В ампулу загружают 3 .г ТХБ, 5,48 г АК, 0,115 г перекиси бензоила, продолжительность реакции 45 час. Выход сополимера 36%.Анализ: % С - 7,47; 7,33. Состав сополимера ТХБ: АК=5: 95.Сополимер - окрашенный порошок, растворим в...
Способ получения замещенных в положении 7 производных амино дезацетоксицефалоспорановой кислоты
Номер патента: 461509
Опубликовано: 25.02.1975
Автор: Ян
МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/10, C07D 501/22
Метки: амино-2, дезацетоксицефалоспорановой, замещенных, кислоты, положении, производных
...и 17,2 мл (0,17 моля)сс-николина растворяют в 35 мл 1,2-дихлорэтана и перемешивают в течение часа прикомнатной температуре, образуется смесьдиметилхлорсилилового эфира сульфоксида феноксиметилпенициллина и ди-(феноксиметилпенициллинсульфоксид) - диметилсилиловогоэфира. Смесь нагревают в течение 16 час при80, охлаждают до 0 и перемешивают с вод.ным буферным фосфатным раствором рН 7.Затем раствором едкого кали рН смеси доводят до 7,2,Отделяют водный слой, подкисляют 4 н, соляной кислотой до рН 1,5 и экстрагируютэтилацетатом. Этилацетатный слой экстрагируют водой при рН 7,2, Воду из водного экстракта удаляют путем азеотропной дистилляции под вакуумом с н-бутанолом. Конечныйобъем оставшегося, раствора 25 мл, Оставляют до утра...
Предыдущий патент: Диглицидилэтаноламин в качестве дубителя желатиновых бромсеребряных эмульсионных слоев
Следующий патент: Ацетиленовые этоксидиоксоланы-1, 3 в качестве реагентов для флотации углей и способ их получения
Случайный патент: Устройство для виброакустического контроля состояния двигателя внутреннего сгорания