Способ получения транс-2 -3-5-х-фурил-2-акрилонитрилов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(51) 4 С 07 Р 307/5 АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ЕЛЬСТВ ТОРСКОМУ СВИ зший алкил нл де ф- в низ с я ии алкил, тем, что олени подвер- отисто-водобензола катализа- ЯТрудовоческий тли ответс ла гают вэаимродной ки с ареде невич ств с вии репараличаюсс ведут ЕНИЯ тронсИЛО БИТ РИЛОВ о еи формулыл оответст тистов 1,1ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬГГИ(71) Краснодарский орденКрасного Знамени политехинститут(54)(57) 1, СПОСОБ ПОЛУЧ2-К-(5-Х-ФУРИЛ)-АКР дород, ни нил;дород или а ю щ и й ующий фур одействию лотой в с ора перхлората диокс 2. Способ по п,щ и й с я тем, чтопри 20-35 С,о 3. Способ по и. 1, о т щ и й с я тем, что ироде при молярном соотношении вующего фурилакролеина и водородной кислоты, равно1199754 Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения новых транс -2-К-(5-Х-фурил)-акрилонитрилов, которые могут найти применение в синтезе биологически активных соединений.Целью изобретения является получение транс -2-К-З-(5-Х-фурил-.2)-акрилонитрилов, которые могут найти применение в качестве полупродуктов в синтезе биологически активных соединений.Общая методика получения транс -2- К-З-(5-Х-фурил)-акрилонитрилов.К 1 моль соответствующего фурилакролеина прибавляют,бензольный раствор, содержащий 1,1 моль азотисто.водородной кислоты, вносят 0,2 моль безводного перхлората магния, включают мешалку и при 20-35 С прикапывают катализатор - перхлорат диоксания, полученный взаимодействием 0,2 моль 1,4-диоксана и 0,15 моль 727.-ной хлорной кислоты. Скорость нрикапывания катализатора регулируется током выделяющегося азота, который должен абыть не бурным. Его расчетное количество выделяется за 3-4,5 ч. Реакционную смесь обрабатывают водой, отделяют бензольный слой,промывают еще раз водой, отгоняют бензолпод пониженным давлением и выделяютпродукт перекристаллизацией или вакуумной перегонкой с елочным дефлегматором.П р и м е р 1, транс -3-(2-Фурил)- ,акрилонитрил,Реакцию проводят при 25 Сф63 г (757), т.пл. 95-96 С (при11 мм рт.ст., т.пл. 34 С), Веществокристаллизуется уже при перегонке,или после непродолжительного стояния.Вычислено,7.: С 70,58; Н 4,20;Б 11,76.Найдено, %: С 71,20; Н 4,44;Я 11,92.П р и м е р 2, транс-(5-Метилфурил)-акрилонитрил.оРеакцию проводят при 30 С. Выход111,7 г (847) т.кип. 96 С/5 мм рт.ст.Й 1,1898; пз 1,6036,Вычислено,%; С 72,16; Н 5,26;Ю 10,52.СрН 10Найдено,7: С 72,85; Н 5,48;Я 10,70. 2П р и м е р 3, транс -2-;1 етил(2-фурил)-акрилонитрил.оРеакцию проводят при 20 С. Выход86,4 г (657); т.кип, 94 С/4 мм рт.ст.;Й1,1732; и, 1,5665,Вычислено, 71 С 72,18; Н 5,26;И 10,52,С,Н,Ю.Найдено, %: С,72,76; Н 5,64;1 О Р 10,73.П р и м е р 4. рвнс -2-Метил(5-метилфурил)-акрилонитрил.оРеакцию проводят при 25 С, Выход114,66 г (78%), т.кип. 111-112 С/15 /5 м р,с .; с 1 1,1611;1,6810,Вычислено,7; С 73,46;. Н 6,12;В 9,52,Найдено,: С 73,98; Н 6,36;20 И 9,60,П р и м е р 5. транс -3-(5-Фенилфурил)-акрилонитрил,оРеакцию проводят при 35 С. Выход167,7 г (88%)25 После перекристаллизации из этанола т.пл, 71 С.Вычислено: С 80,00; Н 46,1;Я 7 17.Найдено,%: С 80,56; Н 4,80;И. 7,23.П р и м е р 6, транс -2-Метил(5-фенилфурил)-акрилонитрил.оРеакцию проводят при 35 С, Выход177,65 г (857), После пеуекристаллиза 35ции из этанола т. пл. 138 С,Вычислено,7: С 80,38; Н 5,26;М 6,69.СН ,10,40Найдено, %: С 81,00; Н 5,38;й 6,71Спектральные характеристики,подтверждающие структуру полученных соединений, приведены в табл.1,Спектры ПМР записаны на спектромет 45ре Гоз 1 а ВБ, внутренний этанол -ГМДС, ИК-спектры записаны на спект-рофотометре ПК. УФ-спектры записаны на спектрофотометре "Бресогй"этаноле,Оптимальные температуры и сочетания реагентов для получения транс 2-К-(5-Х-фурил)-акрилонитриловприведены в табл, 2Оптимальными параметрами процесса являются: температура 20-35 С,о55 проведение процесса при молярномсоотношении соответствующий фурилакролеин;азотистоводородная кислота,равном 111,1 (см. табл,2),1199754 Та блица 2тф Исссоссиьйфурилассрлели, мол отиотоао . родя ееислота 9 моль мссод Прямер О,20 0,0210,01 66
СмотретьЗаявка
3649651, 22.07.1983
КРАСНОДАРСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ПАВЛОВ ПАВЕЛ АНАТОЛЬЕВИЧ, КУЛЬНЕВИЧ ВЛАДИМИР ГРИГОРЬЕВИЧ, КРАПИВИН ГЕННАДИЙ ДМИТРИЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 307/54
Метки: 3-5-х-фурил-2-акрилонитрилов, транс-2
Опубликовано: 23.12.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1199754-sposob-polucheniya-trans-2-3-5-kh-furil-2-akrilonitrilov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения транс-2 -3-5-х-фурил-2-акрилонитрилов</a>
Способ получения циси транс-изомеров замещенных дигалоидвинилциклопропанкарбоновых кислот или их эфиров
Номер патента: 940644
Опубликовано: 30.06.1982
Авторы: Нобусиге, Осаму, Такаси
МПК: C07C 69/747
Метки: дигалоидвинилциклопропанкарбоновых, замещенных, кислот, транс-изомеров, циси, эфиров
...94, 51П р и ие р 5 56 г (183,2 ммоль)504,4-диметил,7,7,7-тетрахлоргептан-она (91,63-ный) растворяют в160 мл иетанола и раствор охлаждаютдо ОС, К этому раствору по каплямв течение 30 мин при указанной температуре добавляют 80 мл метанольного раствора, содержащего 9,6 г(240 ммоль) гидроокиси натрия, и перемешивают 1 ч при температуре от 0до -5 С. Затем реакционную смесьразбавляют водой, нейтрализуют соляной кислотой и экстрагируют эфиром,При перегонке в вакууме получают44,2 г (180,7 миоль) 2,2-диметил-цис-транс-(2 ,2 , 2-трихлорэтил)-циклопропилметилкетона.Т.кип. 78-86 С/0,6 мм рт,ст соотношение цис/транс равно 91,5/8,5;чистота 99,6. Выход 98,711По данным ЯИР и газохроматографического анализа, продукт аналогичен продукту примера 1.П р и м...
Способ получения 1, 5-диалкоксиметилфенилтрисилоксанов
Номер патента: 202952
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Голубцов, Иванов, Кузнецова
МПК: C08G 77/08, C08G 77/18
Метки: 5-диалкоксиметилфенилтрисилоксанов
...р и м е р 3, Опыт проводят аналогично 15 описанному в примере 1, но вместо этиловогоспирта используют пропиловый спирт, В результате получают 1,5-дипропоксиметилфенилтрисилоксан с выходом 72%,Способ получения 1,5-диалкоксиметилфенилтрисилоксанов взаимодействием метилфенилциклотрисилоксана со спиртами в присутствии катализатора с одновременным удалением образующейся воды, отличсггогггггйся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют кислые катализаторы, например ак.0 тивированную глину КИЛ. 1Известен способ получения различных соединений с алкоксигруппами расщеплением силоксанов спиртами в присутствии щелочного катализатора с одновременным удалением образующейся воды.Предлагают способ получения...
Способ получения о-арилдиорганодитиолфосфатов
Номер патента: 406838
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07F 9/18
Метки: о-арилдиорганодитиолфосфатов
...50 - 40 С прибавляют эквимолярное количество хлора или хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатной и получают раствор А. К смеси 0,03 г моль бутилтиодихлорфос. фита и 0,03 г моль ледяной уксусной кисло. ты в 20 мл хлороформа прн температуре ми. нус 40 - 35 С прибавляют раствор А. 1 смпературу смеси доводят до комнатной, раство. ритель и летучие удаляют в вакууме и остаток растворяют в хлороформе. Полученный раствор н 0,03 г моль водного раствора щелочи одновременно прибавляют к раствору 0,03 г моль фенола в 10 мл хлороформа при 15 - 20 С, поддерживая рН среды 8 - 9. Смесь перемешивают 1 час при 20 С, а:атем 1 час при 40 - 50 С, Органический слой отделяют, промывают водой, сушат сульфатом натрия. Раствор итель удаляют...
Способ получения фенилсодержащих хлорсилоксановых олигомеров
Номер патента: 594718
Опубликовано: 25.04.1980
Авторы: Воронков, Долгоплоск, Жукова, Карпов, Мартякова, Милешкевич, Свиридова, Сергеева, Южелевский
МПК: C07F 7/12
Метки: олигомеров, фенилсодержащих, хлорсилоксановых
...реагентов) хлоролигомера с мол.нес. 6210, и = 66 (по содержанию омыляемого хлора 1,12 вес.);и1,4700; Й 1,0591.Содержание СН (С Н ) - Я 1-О-звень 6 5ен (по данным Уф-спектроскопии) в хлоролигомере, мол,: найдено 33,3; вычислено 33,3, что соотнетствует формуле:СЕ(СНЫа СН (С Н 50 (СН Сй,где р = 22,где В, й, В" - углеводородный радикал СНэ или СаН СРф, КОТ-КГ 2 Н О,КНГ,СЪЕ,МН Г,ННОЕНЕ,77,МР 5,рЬГ,ЯЬ,С,Мог,со и дрр 4-110.Выход до 97Поскольку такие катализаторы расщепляют силоксановую связь (Я 1 - О) только в исходном циклотрисилоксане и не расщепляют и линейных хлоролигомерах, то выход последних, как правило, количест. енный и опредегяется только временем проведения процесса. Длительность реакции от 2 до 30 ч, предпочтительно 4-20 ч,...
Способ получения хлорсилоксановых олигомеров
Номер патента: 696034
Опубликовано: 05.11.1979
Авторы: Карпов, Лебедев, Милешкевич, Свиридова, Сергеева, Слизкова, Южелевский
МПК: C08G 77/08
Метки: олигомеров, хлорсилоксановых
...(молярное соотношение 1,25:1)и 0,11 г (0,5 масс.%) ортофосфорной кислоты.Реакционную смесь перемешивают 7 ч при20 С, После удаления легкокипящих продуктов при 7 мм рт.ст. и температуре масляной55бани до 160 С получают 14,8 г (70%) хлоролигомера с молекулярной массой 802, и = 8,9(по содержанию омыляемого хлора - 8,85 масс.пго 1,4125, сг" 0,9111. Содержание СНз(СНг= 4.-. "=СН)8 О звеньев в хлоролигомере, мол%;найдено - 16,6; вычислено - 17,0. Это соответствует формулеС (СНз) г Яю 01 в 98 ф (СНз) (СН=СНг) СП р и м е р 6. 24,79 г метилвинилсилоксановой шихты, содержащей 25 мол.% метилвинилсилоксановых звеньев н 75 мол,% диметил силоксановых звеньев,13,86 г диметилдихлорсилана (молярное соотношение 0,75:1) и 0,19 г (0,5 масс.%)...
Предыдущий патент: Способ получения алкилиндолов
Следующий патент: Способ получения 4, 4-диметил-1, 3-диоксана
Случайный патент: Загрузочное устройство для конвейеров