Способ получения 10-цианофенотиазина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1198070
Авторы: Зимин, Камалов, Макаров, Пудовик, Ярмухаметова
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПжЛИК ОЮ П 1) .4 07 П 279 ТВЕНН ОМИТЕТ СССР ОС ющийсфорилиз оци тем, что действию с,фено нии в автоклавео т л и ч то нагревание в дут3 щ. и в ср раст 1 о т л и ч процесс пров роматического ДЯ(71) Казанский ордена Ленинаи ордена Трудового Красного Знаменигосударственный университетим. В.И.Ульянова-Ленина и ОрденаТрудового Красного Знамени институторганической и физической химииим. А.Е.Арбузова .(КО) Р(0)М=СС 1,где К - низший алкилподвергают взаимоэнном при нагрева2. Способ по ищ и й с я тем, чпри 80-110 С.Способ по п.й с я тем, чтоеде инертного аворителя,Составитель И.ЛевшинРедактор Н.Киштулинец Техред Л.Мартяшова КорректорИ.Муска Заказ 7686/26 Тираж 383 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 1 11Изобретение относится к новому способу получения нового соединения, а именно 10-цианофенотиазина, который может быть применен в синтезе различных производных фенотиазина, которые находят применение в различных областях.Цель изобретения - получение нового соединения, которое может быть использовано как основа для синтеза различных производных фенотиазинов,П р и м е р 1. Реакционную смесь, состоящую из 10 г (0,038 моль) диизопропоксифосфорилиэоцианиддихлорида, 7,6 г (0,038 моль) фенотиазина, 40 мл безводного бенэола нагревают в автоклаве на. глицериновой бане (температура бани 100 С) в течение 6 ч. Из реакционной смеси удаляют в вакууме растворитель, остаток - густую вязкую темную жидкость - растворяют в смеси петролейного эфира (фракция с т,кип; 0-100 С) и бензола в соотношении 10:110-Цианофенотиазин кристаллиэуют в виде грязно- белых кристаллов. После многократной перекристаллизации из гексана с выходом 503 получают чистый продукт, с, т.пл. 129-130,5 С.Найдено, Х: С 69,743 Н 3,64;Я 12,53; 8 14,10. С 1, Н,Н,8.Вычислено, Х: С 69,64; Н 3,571Н 12,50; 8 14,29. П р и м е р 2. В условиях опыта примера 1 0,02 моль диизопропоксифосфорилизоцианиддихлорида, О, 02 моль фенотиазина, 25 мл безводного толуо 98070 2ла нагревают 7-8 ч при 90 С. 10-Цианофенотиазин выделяют с выходом 553,т.пл. 130 фС.П р и м е р 3. В условиях опытапримера 1 из 0,04 моль диизопропоксифосфорилизоцианиддихлорида, 0,04 мольфенотиазина, 50 мл безводного толуола при температуре бани 110 С получают 4,9 г (выход.553) 10-цианофено 1 р тиазина, т.пл. 130 С.Найдено, Х: С 69,90; Н 3,48.Вычислено ЖФ С 69 64 Н 3 57.П р и м е р 4. Смесь 9,36 г15 (0,04 моль) диэтоксифосфорилизоцианиддихлорида, 7,96 г (0.,04 моль) фенотиазина, 45 мл безводного бенэола нагревают в автоклаве на глицериновойбане при температуре бани 80 С в течение 10 ч. Из реакционной смеси .удаляют в вакууме растворитель, остатокрастворяют в 50 мл смеси петролейного эфира (70-100 С) и бензола в соотношении 10 ф 1. Выпавшие кристаллы мно 25 гократно перекристаллизовывают изгексана. С выходом 5 ОХ получают10-цианофенотиазин с т.пл. 130 С.Найдено, Х: С 69,90; Н 3,48.СНР,З.Вычислено, Х: С 69,64; Н 3,57,Строение 10-цианофеиотиаэина установлено на основании ИК- и ЯМР Соспектров. В ИК-спектрах имеются полосы поглощения (4, см): 1543, 1591,3060 (ароматическое ядро), 2230 (СИ),отсутствуют полосы ИН группы,В ЯМРС-спектре атому углерода СИгруппы соответствует сигнал с 813 С109, 935 м.д.
СмотретьЗаявка
3799897, 12.10.1984
КАЗАНСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. В. И. УЛЬЯНОВА-ЛЕНИНА, ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ И ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. А. Е. АРБУЗОВА
КАМАЛОВ РУСТЕМ МАРАТОВИЧ, ЗИМИН МИХАИЛ ГРИГОРЬЕВИЧ, МАКАРОВ ГРИГОРИЙ МИХАЙЛОВИЧ, ЯРМУХАМЕТОВА ДИЛЯРА ХАДЖИЕВНА, ПУДОВИК АРКАДИЙ НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 279/30
Метки: 10-цианофенотиазина
Опубликовано: 15.12.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1198070-sposob-polucheniya-10-cianofenotiazina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 10-цианофенотиазина</a>
256672
Номер патента: 256672
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 231/56
Метки: 256672
...г (75 о/,) З-метиламип,5,6,7-гидрохлорида тет. рагидроиндазола с т. пл. 192 - 194 С.Вычислено для СвН 1 зХз НС 1, /о Х 22,45 Найдено, /,; Х 22,74.Титр соляной кислоты 99,1 % от теории, Аналогично из эквимолярных количеств 1-морфолин-метил-циклогексена и этоксикарбонилгидразина получают гидрохлорид 3-метил амин-метил - 4,5,6,7-тетрагидроиндазола, т. пл, 189 - 191 С, выход 56%.Вычислено для СоН 1 вХз НС 1, /о. Х 20,89.Найдено, % Х 20,96.Титр соляной кислоты равен 100% от теории.П р и м е р 5, Получение 2-метил-метил- амин,5,6,7-тетрагидроиндазола.Раствор 50,6 г (1,1 моль) метилгидразина в 100 мл абсолютного этанола по каплям в течение 30 мин приливают в перемешиваемую смесь из 240 г (1 моль) сырого...
Способ получения производных пиримидина1изобретение относится к способу получения производных. 4, 5 полиметиленпиримидина, которые могут найти широкое применение в фармацевтической промышленности. предлагается
Номер патента: 258171
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Жак, Иностранна, Унион
МПК: C07D 239/24
Метки: которые, могут, найти, относится, пиримидина1изобретение, полиметиленпиримидина, предлагается, применение, производных, промышленности, способу, фармацевтической, широкое
...- 154 С (этилацетат-гексан);2-пропил,5-гексаметилен - б-морфолинопиримидин, т. пл. хлоргидрата 163 - 164 С (эфир),П р и м е р 3. 2-Хлор,5-тетраметилен-бморфолинопиримидин,Раствор 20,3 г (0,1 моль) 2,6-дихлор,5- тетраметиленпиримидина в 50 мл безводного диоксана с 7,4 г (0,2 моль) морфолина в 50 мл безводного диоксана медленно нагревают от 15 до 31 С. Через 2 час фильтруют белое твердое вещество и промывают его диоксаном,Это вещество растворяют в хлороформе и воде, органическую фазу промывают водой,5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 сушат и выпаривают досуха. Остаток перекристаллизовывают в этилацетате. Выделяют 20 г (0,079 моль) исследуемого продукта с т. пл. 180 С, Выход 79% (от теории).Чтобы устранить всякую двойственность в...
Способ получения б-(а-азидофторфениллцетамидо) пенициллановой кислоты
Номер патента: 333764
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Берндт, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07D 499/12, C07D 499/46
Метки: б-(а-азидофторфениллцетамидо, кислоты, пенициллановой
...в течение 1 час на ледяной бане. Приливают раствор 1,25 г (0,004 моль) а-азидо-гг-фторфенилацетата п-нитрофенила (нитрофениловый эфир фторфенилуксусной кислоты) в 10 мл сухого мети 25 30 35 40 45 50 55 60 ленхлорида и перемешивают 20 нас без охлаждения. Реакционную смесь дважды промывают разбавленной серной кислотой до рН 2 и затем водой. Органический слой экстрагируют разбавленным раствором едкого натра пока рН водной фазы достигает 6,3. Водный раствор отделяют и промывают эфиром, выларивают под вакуумом при 30 С, получают 1,25 г натриевой соли а-азидо-гг-фторбензилпенициллина 66%-ной частоты (проба с гидроксиламином) .гг-Нитрофениловый эфир о.-азидо-и-фторфенилуксусной кислоты получают обработкой к-азидо-гг-фторфенилуксусной кислоты...
Способ получения эфиров грляс-4-аминометилциклогексан-1 карбоновой или 4-аминометилбензойной кислоты
Номер патента: 341224
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Ацудзи, Дайичи, Иностранна, Масато, Масахиро, Миеси, Рэймей, Сэцуро, Такэо, Шойчи, Юйичи, Ясуси
МПК: C07C 227/08, C07C 229/60
Метки: 4-аминометилбензойной, грляс-4-аминометилциклогексан-1, карбоновой, кислоты, эфиров
...4,08 236 в 2 (с разл.) 213 в 2 197 в 1 6,91 59,89 88 НС 1 24-СН-СН СООНСН -сН" СООН25 8,09 5,58 6,64 53,76 90 СН 3 БОЗН 4,17 С 1 10,76 81,3 6,98 59,77 НС 26-ОСН СН 2 СООН 27 - -со(снд,сооа 28 - -%СНСООВ 4,26 С 10,55 3,64 С 8,95 6,70 84,3 213 (с разл,) 173 в 1213 - 214 (с разл.) 57,03 НС 1 7,17 60,14 НС 56,08 8,32 6,70 76 НС 4,00 С 1 10,00 62,28 6,06 208 в 2 (с разл,) 20 НС 29 30 ООН 8,45 С 1 1084 6,03 52,59 40 216 - 218 (с разл.) НС 4,5 г полученного эфира растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты и к полученному раствору прибавляют 0,5 г 10%-ного палладия на угле, Смесь обрабатывают струей водорода при атмосферном давлении и комнатной температуре. После поглощения теоретического количества водорода катализатор отфильтровывают....
Способ получения производных пиридо(1, 2-а)-пиримидина или их солей
Номер патента: 566524
Опубликовано: 25.07.1977
Авторы: Агнеш, Золтан, Иштван, Йозеф, Лелле
МПК: A61K 31/519, C07D 471/04
Метки: 2-а)-пиримидина, пиридо(1, производных, солей
...с т. пл. 228-229 С растворяют в 700 млэтанола при нагревании, затем добавляют 10,0 гникеля Ренея и реакционную смесь кипятят с45обратным холодильником до прекращения выделе.ния газообразного аммиака (3 ч - 3 ч 30 мин).Катализатор отфильтровывают и фильтрат выпаривают,Получают белый кристаллический 3 . (карба 50 моилметил) . 4 оксо 6,7,А 9 - тетрагидро 4 Н-пиридо - 1,2-а пиримидин, После перекристаллиза.ции из этанола т.пл. 182 183 С; выход 95%,Вычислено,%: С 57,96; Н 6,32; М 20,28Найдено,%: С 57,68; Н 6,02; М 20,34 Получают 4,3 г ("5,5%) белого кристаллического3(карбоксиметил)- 6,8. диметил4 оксо 6,7,8,9тетрагидро - 4 Н . пиридо - 1,2-а.пиримидина ст.пл. 120 С (при 144 С декарбоксилирование),Вычислено,%: 061,00; Н 6,83; М...
Предыдущий патент: Способ получения метиловых эфиров 2-алкил(аралкил)тио-1, 6 дигидро-4-метил-6-оксо-1-пиримидинилуксусных кислот
Следующий патент: Способ получения 2-метил-2, 3-эпоксипентанона-4
Случайный патент: Триггерное устройство