Способ получения метиловых эфиров 2-алкил(аралкил)тио-1, 6 дигидро-4-метил-6-оксо-1-пиримидинилуксусных кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1198069
Авторы: Вайнилавичюс, Лаучис, Сядярявичюте
Текст
ИОАН РЕТЕНИ ИЯ МЕТИЛОВЫХ ТИО, 6-ДИИМИДИНИЛ 1 рмулы удовогоДружбыиверситет Сядяряв СНС 0 ОСН(56 Р 3 198 во СССР Э 239/3 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ Н ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕН К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ(71) Вильнюсский орденаКрасного Знамени и орденнародов государственныйим. В.Капсукаса1 1Изобретение относится к способуполучения новых производных пиримидина, которые могут найти применениев синтезе биологически активных веществ.,Цель изобретения - селективныйспособ получения метиловых эфиров2-алкил(аралкил)тио,б-дигидро-.метил-оксо-пиримидинилуксусныхкислот.П р и м е р 1. Получение метиловых эфиров (2-алкилтио,6-дигидро 4-метил-оксо-пиримидинил)уксусных кислот (1) и метиловых эфиров(4-пиримидинилокси)уксусных кислот (П).Перемешивают при кипячении0,1 моль соответствующего 4-гидроксипиримидина и эквимолярйое количествометилата натрия в метаноле, Затемпо каплям прибавляют 18,4 г (0,12 моль)метилового эфира бромуксуснойкислоты. Смесь кипятят до нейтральной реакции 3-4 ч. Растворитель удаляют в вакууме, После охлажденияостаток обрабатывают водой для удаления бром.:да чатрия и сушат. Продукт разделяют пгч помощи. хроматогра.фии наколонке, ,пользуя в качестве адсорбента силикагель, а в качестве элюента - смесь хлороформ:этилацетат (5:1).Данные синтезов приведеныв табл. 1.П р и м е р 2. Получение метиловыхэфиров (2-алкилтио,б-дигидро-метил-оксо-пиримидинил)уксусныхкислот (1),В круглодонную колбу с обратнымхолодильником и механической мешалкой помещают О, 1 моль натриевойсоли соответствующего 4-гидроксипиримидина, 18,4 г (О, 12 моль) метилового эфира бромуксусной кислоты и 50 млчетыреххлористого углерода. Смеськипятят при перемешивании 1 ч. Нерастворимый осадок отфильтровывают.После отгонки растворителя в вакуумеполучают кристаллический остаток,который перекристаллизовывают изгексана.Данные синтезов приведеныв табл. 1.П р и м е р 3. Получение метилового эфира (1,6-дигидро-метил-метилтио-оксо-пиримидинил)уксусной кислоты (1 а),В условиях, аналогичных примеру 2,из 17,8 г (О, 1 моль) натриевой соли 198069 21 мидинилокси)уксусной кислоты (выделя ют по примеру 1), Выходы 16 г (72 ) и 0,4 г (2 Ж) соответственно.П р н м е р 8. Метиловый эфир (1,б-дигидро-метил-метилтио-боксо-пиримидиннл)уксусной кислоты (1 а) получают аналогично примеру 2 из 17,8 г (О, 1 моль) натриевой соли 4-гидрокси-б-метил-метилтиопиримидина и 13 г (О, 12 моль) метилового эфира хлоруксусной кислоты в 50 мл четыреххлористого углерода. Выход 4 г (187).П р и м е р 9. Получение метилового эфира (1,6-дигидро-метил"метилтио-оксо-пиримидинил)уксусной кислоты (1 а).Перемешивают 3 ч при 50 С 17,8 г (О, 1 моль) йатриевой соли 4-гидрокси-метил-метилтиопиримидина и 18,4 г (0,12 моль) метилового эфира оромуксусной кислоты в 50 мл четыреххлористого углерода. Аналогично примеру 2 выделяют метиловый эфир (1,6-дигидро 198069 44-метил-метилтио-б-оксо-пиримидинил)уксусной кислоты. Выход 12 г(557).П р и м е р 10. Получение метилового эфира (1,6-дигидро-метилметилтио-оксо-пиримидинил)уксусной кислоты (1 а) и метилового эфира.4-гидрокси-метил-метилтиопиримидина и 18,4 г (О, 12 моль) метнловогоэфира бромуксусной кислоты в 50 млацетона получают метиловый эфир(1,6-дигидро-метил-метилтио-боксо-пиримидинил)уксусной кислотыи метиловый эфир (б-метил-метилтио 4-пиримидинилокси)уксусной кислоты (выделяют по примеру 1). Выходы11,4 г (502) и 3,6 г (163) соответственно..1 сГ 1 11 1 1 Е1 о сч о о о сч о осЧ ф МсЧ О Ч ф М Ч Ол л л л л л л в л л н Л ц О М Л Ю Л а си л СлО Л м ц с 1 - м в л л л л в л о 1 о - а лц о м РОо" он иВФХ ХО СУ с 4 " ф сл м чос 4 о сч о и в л в л в в а а а а м л О лл чО Ф О М 0 ф О л л л л в л ф0 л Ф й л л с с - СОЦ ОСЬ ф ми в11о О Ю мО 1в О в л и а фоСО(СН , ЗН, с),207 3,74 Пд 258 4 ф 26. 3,45 4,85Все Н-ЯМР-спектры сняты в СРСООН. ВНИКАЛИ Заказ 7686/26 Тираж 383 Подписное Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 4,85 2,23 2,28
СмотретьЗаявка
3735550, 29.04.1984
ВИЛЬНЮССКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ И ОРДЕНА ДРУЖБЫ НАРОДОВ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. В. КАПСУКАСА
ВАЙНИЛАВИЧЮС ПОВИЛАС ЙОКУБОВИЧ, СЯДЯРЯВИЧЮТЕ ВИРГИНИЯ ЮОЗОВНА, ЛАУЧИС ВИТАУТАС СТЕПОНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 239/38
Метки: 2-алкил(аралкил)тио-1, дигидро-4-метил-6-оксо-1-пиримидинилуксусных, кислот, метиловых, эфиров
Опубликовано: 15.12.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/6-1198069-sposob-polucheniya-metilovykh-ehfirov-2-alkilaralkiltio-1-6-digidro-4-metil-6-okso-1-pirimidiniluksusnykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метиловых эфиров 2-алкил(аралкил)тио-1, 6 дигидро-4-метил-6-оксо-1-пиримидинилуксусных кислот</a>
Предыдущий патент: Способ получения 1-арил-3 -гетерилпиразолонов-5
Следующий патент: Способ получения 10-цианофенотиазина
Случайный патент: 161603