Способ получения 2-метил-2, 3-эпоксипентанона-4

(71) Сумгаитский ВТУЗ-филиалАзербайджанского института нефтии химии им.М.Азизбекова.(56) Авторское свидетельство СССРР 306123, кл, С 07 Р 303/32, 1969 С 07 0 303 32 301 12(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ 2,3"ЭПОКСИПЕНТАНОНАэпоксидированием окиси мезитила водным раствором перекиси водорода при пониженной температуре в водно-щелочнойсреде и выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса,перекись водорода используют в виде25-287-ного раствора и процесс ведут в присутствии сернокислого магния и гидрогинона при 0-10 С.1198071 5 О 15 25 ЗО 35 55 Изобретение относится к синтезу эпоксинетонов, в частности к усовершенствованному способу получения 2-метил,3-эпоксипентанона, который используют в производстве эпоксидных и фенолформальдегидных смол.Цель изобретения - сокращение продолжительности процесса и увеличение выхода целевого продукта.П р и м е р 1,.В круглодонную кол бу, снабженную механической мешал" кой,. термометром и кайельной воронкой, помещают 117,6 г (1,.2 г-моль) свежеперегнанного 2-"метил.-2-пентенона, (окись мезитила) 0,2 г гидрохинона. К содержимому колбы, охлажденному до О С, при перемешиваОнии по каплям добавляют 150 мл 5%-но. го едкого натра, поддерживая рН среды 8,5-9. Затем добавляют 1,5 г сернокислого магния и в течение 30 мин нри 10 С приливают по каплям 150 г 28%-ной перекиси водорода. Реакционную массу перемешивают еще 60 мин, нейтрализуют слабым раствором уксусной кислоты, высаливают 100 г сернокислого аммония. Затем органический слой отделяют, остаток экстрагируют эфиром и высушивают ИаЗО. Избыток НО, разлагают двуокисью марганца и отгоняют эфир, Вакуумной разгонкой выделяют 130 г (95% от, теоретического) 2-метил- эпоксипентанона.Т.кип.60 С/10 мм рт.ст.; по 14230 й, 09705 2 Ж н 2994; Найдено, %: С 63,03 Н 8,78.СьЦо О.Вычислено, % С 6315 Н 877,оЛит, данные; Т.кип. 62 С//22 мм рт.ст. пз 1,4223; йц 0,9715,Юн 29,840; МК. 30,06.Чистота полученного продуктапо данным газожидкостного хроматографирования составляет 98% (основнаяпримесь 2-метил"пентеноиа).В данном процессе какие-либо побочные продукты практически не образуются.П р и м е р 2. Эпоксидирование117,6 г (1,2 г-моль) 2-метил-пентенонаосуществляют аналогичноопримеру 1 при 0-2 С, Используютперекись водорода 25%-ной концентрацииВыход 128,6 г (95 Х от теоретического),1П р и м е р 3 (сравнение). Эпоксидирование 117,6 г (1,2 г-моль) 2-метил-пентенонаосуществляют аналогично примеру 1 при 0 - (-10) С.Выход 82,1 г (60% от теоретическо" го).П р и м е р .4 (сравнение). Аналогично примеру 1 в круглодонную колбу помещают 117,6 г (1,2 г-моль) 2-метил-пентенона. К содержимому колбы (в отсутствии гидрохинона), охлажденному до 0 С, при перемешива" нии по каплям добавляют 150 мл.5%-ного водного раствора едного натра, поддерживая рН среды 8,5-9. После добавления 1,5 г сернокислого магния в течение 30 мин приливают 28%-ного раствора НО при 10 С. Реакционную массу перемешивают еще 60 мин. Выде 20 ление продукта проводят по примеру Выход соединения 109,5 г (80% от теоретического).П р и м е р 5 (сравнение), Эпоксидирование 117,6 г (1,2. г-моль) 2-метил-пентенона, содержащего 0,.2 г гидрохинона с 28%-ным раствором Н 0 в присутствии 150 мл 5%-ного водного раствора КаОН осуществляют аналогична примеру 1 в отсутствии сернокислого магнияПосле соответствующей обработки выделяют 116,3 г (85% от теоретического) 2-метил"2,3-эпоксипентанона,П р и м е р 6 (сравнение). Эпоксидирование 117,6 г (1,2 г-моль) 2-метил-пентенонас 18%-ным раствором перекиси водорода в присутствии 150 мл 5%-ного водного раствора ВаОН осуществляют аналогично примеру 1 в отсутствии гидрохинона и сернокислого магния,Выход соединения 102,6 г (75% оттеоретического),П р.и м е р 7 (сравнение). Эпокси 45дирование 117 6 г (1 2 г-моль) 2-метип-пентенонаосуществляют анаологично примеру 1 при 18 С.Выход 116,3 г (85% от теоретического).р и м е р 8 (сравнение). Эпоксидирование 117,6 г (1,2 г-моль)2-метию-пентенонаосуществляютаналогично примеру 1 в отсутствиигидрозинона и сернокислого магния,Виход 81,1 г (60% от теоретичес" кого). Предлагаемый способ позволяет упростить технологию за счет регулиСоставитель И.СкоромновРедактор Н.Кищтулинец Техред Л.Мартяшова Корректор И.Муска Заказ 7686/26 Тираж 383 Подписное. ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул.Проектная, 4 рования подачи только одного реагента (перекиси водорода) вместо двухи рН среды в известном, снизить,взрывоопасность процесса за счет 1198071 4использования разбавленной перекисиводорода, а также повысить выходцелевого продукта до 94-95% против90% в известном,