Способ получения динитропроизводных дибензо-18-краун-6
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ 09) (11)(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНИТРОПРОИЗВОДНЫХ ДИБЕНЗО-КРАУН взаимодействием дибензо-краун с азотной кислотой в среде органического растворителя при нагревании,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью увеличения выхода целевогопродукта и упрощения технологии процесса, в качестве органическогорастворителя используют ацетонитрили взаимодействие осуществляют путемпоследовательного добавления к дибензо-краункипящего ацетонитрила и 23-25 Х-ной азотной кислоты.98075 Выход целевого продукта Количество Навеска Д 18 К 6, м Общий веспродукта, мг КонцентрацияНыоа Ж примесей% 720 15 70 702 78 842 828 20 720 898 720 23 898 98 898 30 720 96 22 768 720 720 185 1012 40 ВНИИПИ Заказ 7686/26 Тираж 383 Подписное Филиал.ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 1 11Изобретение относится к усовершенствованному способу получениядинитропроизводных дибензо-краун-б, которые используются в качестве комплексонов, катализаторовв химической технологии,Цель изобретения - увеличениевыхода целевого продукта и упрощениетехнологии процесса.П р и м е р 1. К 72 С мг (0,002 М)дибензо-краун(Д 18 К 6) добавляют30 мл кипящего ацетонитрила (=82 С)и сразу же вводят 20 мл 23%-ной азотной кислоты, Образовавшийся растворупаривают до минимального объема,из которого выкристаллизовываютжелтые кристаллы. Полученный продуктпромывают холодной водой и просушивают до постоянного веса. Выход целевого продукта составляет 898 г(98%). Время, затраченное на все операции, составляет 60 мин,Получен динитродибензо-краун в виде желтых кристаллов, содержащихсмесь транс-цис-динитродибензокраун-б, что подтверждается наличием на дериватограмме двух пиковэкзотермического характера при 212220 С и 300-313 С. Молекулярный веси чистота полученного продукта .определялись с помощью масс-спектрометрии. В масс-спектре продукта имеется интенсивный пик молекулярногоиона с ш/г 450, соответствующий динитропроизводному дибензо-краун-б.Пиков с ш/г 360 и ш/г 405, соответствующих молекулярному иону дибензо 18-крауни его мононитропроизводному, в спектре нет. Чувствительностьприбора 10 " мас.%.В ИК-спектрах полученного соединения обнаружена очень интенсивнаяполоса поглощения в области 1385 смпринадлежащая Ч ИО. Валентные коле.бания С-И ароматических нитросоеди 10 нений проявились в виде новой полосыв области 860 см ,П р и м е р 2, 720 мг (0,002 М)Д 18 К 6 растворяют в 30 мл кипящегоацетонитрила (С=82 С) и сразу вводят20 мл 20%-ной азотной кислоты. Образовавшийся раствор упаривают до минимального объема, из которого выделяют мелкокристаллический осадок желтого цвета.2 О Полученный продукт промывают холодной,водой, подсушивают до постоянного веса(842 мг). Методами ТСХ и масс-спектрометрии устанавливают наличие примесей. После дополнительной очисткивыход целевого продукта составигь 92%.Применение азотной кислоты концент.рации 20% приводит к ухудшению качества целевого продукта, а при болеенизких концентрациях (15%) - к снижению вьмода целевого продукта,Увеличение концентрации выше 35%приводит к образования примесей тетранитродибензо-краун-б,Результаты осуществления способапри различных концентрациях азотнойкислоты .представлены в таблице,т
СмотретьЗаявка
3617297, 01.06.1983
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. А. В. БОГАТСКОГО
КАЛИШЕВИЧ ВЕРА СИДОРОВНА, ГРЕНЬ АНДРЕЙ ИВАНОВИЧ, ТИМОФЕЕВ ОЛЕГ СЕРГЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 323/00
Метки: дибензо-18-краун-6, динитропроизводных
Опубликовано: 15.12.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1198075-sposob-polucheniya-dinitroproizvodnykh-dibenzo-18-kraun-6.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения динитропроизводных дибензо-18-краун-6</a>
Способ регенерации отработанной 20-50-ной азотной кислоты
Номер патента: 1586997
Опубликовано: 23.08.1990
Авторы: Андреев, Булгаков, Вишневский, Градов, Долматов, Кандыба, Ласкин, Майоров, Милицин, Пульцина, Сущев, Удалова, Целинский
МПК: C01B 21/46
Метки: 20-50-ной, азотной, кислоты, отработанной, регенерации
...отработанной азотнойкислоты 20 Е-ной концентрации это соотношение равно 1: 110, а для азотнойкислоты 507-ной концентрации оноравно 1;10.50Фильтрат, полученный на стадииадсорбции, представляет собой полностью очищенную азотную кислоту, готовую к повторному использованию настадии окисления нитротолуола.На стадии десорбции веществ изслоя АУ осуществляется селективноеразделение и-НБК и сопутствующих примесей, Зто достигается за счет пере515869вода и-НБК в солевую форму, используя для этого в качестве десорбирующего агента 0,5 - 2,07-ный водный раствор щелочи (ИНОН, ИаОН, На СО илиКОН). Концентрация щелочного десорби-5рующего агента определяется следующими причинами, При концентрациищелочи менее 0,57 концентрация десор бируемой соли п-НБК (а...
Способ выделения нитрата натрия из нитратного стока, выделенного из продуктов производства синтетических жирных кислот
Номер патента: 903366
Опубликовано: 07.02.1982
Авторы: Байдин, Богданов, Диденко, Дроздов, Ковальчак, Лавриненко
МПК: C07C 53/00
Метки: выделения, выделенного, жирных, кислот, натрия, нитрата, нитратного, продуктов, производства, синтетических, стока
...тяжелых металлов, 1000 кгэтого нитратного стока возвращают на приготовление мыльного клея, а 3180,6 кг нитратного стока, содержащего 769,7 кг (24,2%) 20йайОэ, 50,0 (1,57%) органики, 5,1 кг (0,16%)хлоридов и 1,6 кг (0,05%) тяжелых метал.лов, поступает на упаривание, оттоняют2111,6 кг воды, содержащей 10 кг оргаиичес. ,ких соединений, и получают 1069 кг упаренного нитратного стока, содержащего 769,7 кг(0,15%) тяжелых металлов, который сушат и получают 818,4 кг готового продукта ссодержанием 769,7 кг (94,0%) нитрата натрия, 40 кг (4,90%) органических соединений;5,1 кг (0,6%) хлоридов, 1,6 кг (0,2%) тяжелых металлов, и 2,0 кг (0,3%) водььП р и м е р 3. 1121 кг мыльного плава, полученного по примеру 1, растворяют в500 кг нитратного стока...
2-имино-5-карбоксиметилиден-4-оксазолидон или его соли как промежуточные продукты для синтеза оротовой кислоты или ее солей
Номер патента: 549463
Опубликовано: 05.03.1977
МПК: C07D 263/30
Метки: 2-имино-5-карбоксиметилиден-4-оксазолидон, кислоты, оротовой, продукты, промежуточные, синтеза, солей, соли
...Редактор О. Филиппова Заказ 208/504 Изд. ЛЪ 442 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров. СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушскаи наб., д. 4/5Тип. Харьк, фил. пред. Патент 23,7 г (0,1 моль) моноуреида 2-броммалеиновой кислоты суспендируют в 20 мл воды ипри перемешивании прибавляют 70 мл ацетатного буфера с рН 6,5 - 7,0 (в весовых соотношениях - вода: гидроокись калия: уксусная 5кислота 3: 2: 3). После растворения осадкареакционную смесь выдерживают при комнатной температуре 2 час. Выпавшую в осадокмонокалиевую соль 2-имино-карбоксиметилиден-оксазолидона отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и этанолом. Сушат в вакууме. Получают 6,2 г(32 %) монокалиевой соли...
2, 3-эпокси-4(аминокарбонил)амино -4-оксобутановая кислота в качестве исходного продукта для получения оротовой кислоты и ее солей
Номер патента: 659570
Опубликовано: 30.04.1979
МПК: C07D 303/40
Метки: 3-эпокси-4(аминокарбонил)амино, 4-оксобутановая, исходного, качестве, кислота, кислоты, оротовой, продукта, солей
...свойствами.Пример 1. 17 г транс-1(аминокарбонил) -амино 1 - 4-оксо-бутеновой кислоты суспендируют в 30 мл 30%-ного раствора перекиси водорода и при перемешивании прибавляют 40%-ный водный раствор гидроокиси калия до рН 8. Смесь перемешивают 1 ч при температуре 57 - 60 С, охлаждают и выливают в 500 мл этанола. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают этанолом и сушат в вакууме. Получают монокалиевую соль з-трсснс-1 (аминокарбонил) -амино -4- оксобутановой кислоты. При подкислении сильной минеральной кислотой до рН 1 получают 9,4 г (50,1%) з-транс(аминокарбонил) -амино) -4 - оксобутановой кислоты. Т. пл, 170 С (с разложением при 160 С),10 15 20 25 30 35 40 45 50 ствия перекиси водорода в слабокислой среде.Найдено, что в...
Карборансодержащие алифатические нитрилы как промежуточный продукт в синтезе карборанилпропионовой кислоты
Номер патента: 732267
Опубликовано: 05.05.1980
Авторы: Дмитриев, Захаркин, Зурлова, Калинин, Панкратов, Сергеев
МПК: C07F 5/02
Метки: алифатические, карборанилпропионовой, карборансодержащие, кислоты, нитрилы, продукт, промежуточный, синтезе
...ди (цианэтил) -о-карборана (т .пл. 224-225 С) .1-цианэтил-о-карборанМолекулярная масса 197 (массспектрометрически)Найдено, : С 31,80; Н 7,46;В 54,55; И 7,12.СН,. ВВычислено, : С 30,47; Н 7,61;35 В 54,82; И 7,11,Молекулярная масса 197. ИК-спектр:(60) 1,2-ди(цианэтил)-о-карборана, 55 идентичные продуктам по примеру 1,П р и м е р 3, 1-Цианэтил-о-карборан и 1,2-ди(цианэтил)-о-карборан.Аналогично примеру 1 из 5 г ф 0 (0,035 моль) о-карборана в 40 мппиридина и 8,7 мл акрилонитрила получают 0,7 г 1-цианэтил-о-карборанаи 3,6 г (45) 1,2-ди(цианэтил)-о-карборана, идентичные продуктам 65 по примеру 1, 732267П р и м е р 4. 1-Циа этил- о-карборан и 1,2-ди(цианэтил) -о-карборан,Раствор 5 г (0,035 моль) о-карборана в 20 мл ацетонитрила, 17,4...
Предыдущий патент: Ацетиленовые этоксидиоксоланы-1, 3 в качестве реагентов для флотации углей и способ их получения
Следующий патент: Способ получения 4, 5-дитиометокси-1, 3-дитиол-2-тиона
Случайный патент: Шнековый пресс