Способ получения алкилиндолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1199753
Авторы: Белоглазова, Данилов, Дюмаев, Клубов, Селезенкин, Шевницын, Эндюськин
Текст
Взамен ранее изданного СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК(51) 4 С 07 Р 209/04 ПИСАНИЕ ИЭОБРЕТЕНИ ИБ 1 ИОХЕЫл ЕТЕЛЬСТВ К АВТОРСКОМ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) Яцп 6 Ьегд В.1. Не СЬепйя 1 гу оГ хпйо 1 ея Й.-.-Ь. Асайешс Ргеяя, 1970, р, 142.Юане Ч, Сопчеп 1 еп 1 ргерагаЫоп оГ 2,3-Жа 1 ЕУ 1 пйо 1 ея. Огяапхс ргерагаИопя апй ргосейцгея п 1 егпаСхопа 1, 1976 ф ч. 8 ю М 1 ф р. 41-44801199753(57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частностик получению 2,3-диметилиндола (ДМИ),который является полупродуктом длясинтеза биологически активных веществи красителей, Цель изобретения - упрощение процесса и повышение выходаДМИ. Получение его ведут из сульйоната фенилгидразина и кетона в присутствии минеральной кислоты (МК) при90-990 С. Способ позволяет упроститьпроцесс за счет использования МК иповысить выход до 98 Х.Формула изобретения Составитель И.Бочарова Редактор П.Горькова Техред М.Ходанич Корректор М,ДемчикЗаказ 4153 Тираж 371 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5. Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1 11997Изобретение относится к усовершествованному способу получения 2,3- диметилиндола, который является полупродуктом для синтеза биологическиактивных веществ и красителей.Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода 2,3-диметилиндола за счет использования в качестве исходного соедине ния водного раствора сульфоната фенилгидразина и проведения процесса в присутствии минеральной кислоты при 90-99 С.П р и м е р 1, В колбу, снабжен ную обратным холодильником, мешалкой, термометром, заливают 200 мл водного раствора сульфоната фенилгидразина с концентрацией 130 г/л (0,125 моль) и температурой 90 С, полученного диазотированием анилина и восстановлением хлористого фенилдиазония сульфатом натрия. Прибавляют 11,2 мл (0,125 моль) метилэтилкетона и 44 мл 31 Х-ного раствора соля б ной кислоты. Реакционную массу на., гревают до 96 С и выдерживают при этой температуре 2 ч. Раствор охлаждают до 30 С и отфильтровывают выпавшие кристаллы. Получают 17,7 г (98 Х) 2,3-диметилиндола с Т.пл. 101-103 С, После перекристаллизации из пентана получают продукт с Т.пл. 106-107 С (72 Х)П р и м е р 2, Опыт проводят так же, как и в примере 1, с тем отличием, что процесс ведут при 90 С, ра" створ охлаждают до 40 С, Выход 96 Х Т.пл. 102-103 С, концентрация про 532Ф.дукта 96 Е, После перекристаллизацииТ,пл, 106 С, концентрация 99,6 Х,выход 80 Х.П р и м е р 3. Опыт проводят также, как и в примере 1, с тем отличием, что процесс ведут в присутствии75 Х-ной серной кислоты. Выход 97 Х,Т,пл, 101-103 С, концентрация продукта 95 Х. После перекристаллизацииТ.пл. 107 С, концентрация 99,6 Х,выход 72 Х,П р и м е р 4 (сравнительный).Опыт проводят так же, как и в примере 1, с тем отличием, что процессведут при 85 С, раствор охлаждают до50 С. Выход 80 Х, Т,пл. 101 С, концентрация продукта 93 Х, После перекристаллизации Т.пл, 106 С, концентрация продукта 99,6 Х, выход 58 Х.Таким образом, данный способ позволяет упростить получение 2,3-диметилиндола за счет использования минеральных кислот и повысить его выход до 98 Х,Способ получения 2,3-диметилиндола взаимодействием фенилгидразина с кетоном в кислой среде при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, используют водный раствор сульфоната фенилгидразина и процесс ведут в присутствии минеральной кислоты при 90-99 С.
СмотретьЗаявка
3601437, 07.06.1983
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7346
СЕЛЕЗЕНКИН СТАНИСЛАВ ВЛАДИМИРОВИЧ, ЭНДЮСЬКИН ПЕТР НИКОЛАЕВИЧ, ДЮМАЕВ КИРИЛЛ МИХАЙЛОВИЧ, ШЕВНИЦЫН ЛЕОНИД СЕРГЕЕВИЧ, ДАНИЛОВ СЕРГЕЙ ДАНИЛОВИЧ, КЛУБОВ АНАТОЛИЙ ЯКОВЛЕВИЧ, БЕЛОГЛАЗОВА ТАМАРА ФИЛИППОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 209/04
Метки: алкилиндолов
Опубликовано: 23.12.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1199753-sposob-polucheniya-alkilindolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилиндолов</a>