@, @ -бис-(пиперидинометил)-диамид дитиощавелевой кислоты в качестве ускорителя вулканизации хлорсодержащих эластомеров

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК ПИ НИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ К АВТОРСК ИДИНОМЕТИЛ) -ДИКИСЛОТЫ В МУЛКАНИЗАЦИИ ХЛОР ОВ.идинометил)-дикислоты формулы ательтех й о- у- онаут 5 И 11 Я-Сига-С-Санова,в качестхлорсодер ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Всесоюзный научно"исследоский проектно-конструкторскийнологический институт кабельномьппленности и Московский ордендового Красного Знамени инститкой химической технологииим. М,В. Ломоносова(56) Патент США 111 3035029,кл. 260-79, опублик. 1962. 801198064 А СВ 4 С 07 0 211/04, С 07 С 153/057С 08 К 5/34(54) О,Б-БИС-(ПИПЕ АМИД ДИТИОЩАВЕЛЕВОЙ ЧЕСТВЕ УСКОРИТЕЛЯ В СОДЕРЖАЩИХ ЭЛАСТОМЕР1198064 Таблица 1 Содержание в смеси1 1Ингредиенты 1 1 2 3 4 5 6 100 100 Хлорбутилкаучук Хлорсульфированныйполиэтилен (ХСПЭ) 100 100 Хлоропреновыйкаучук 100 100 5,0 Окись цинка 5,0 5,0 5,0 4,0 10 1,0 1,0 10 Окись магния 4,0 Изобретение относится к новымхимическим соединениям, а именно кН,И -Бис-(пиперидинометил)-диамидудитиощавелевой кислоты формулы ъ-сн;ми-с-с-ян-самкоторое Обладает свойством ускорятьвулканизацию резин на основе хлорсодержащих эластомеров и может бытьиспользовано в резиновой промышленности.Целью изобретения является получение новых ускорителей вулканизациихлорсодержащих эластомеров, обеспечивающих увеличение стойкости резиновых смесей к подвулканизации и повышение условного напряжения приудлинении и условной прочности прирастяжении вулканизатов,П р и м е р, В 3-горлую колбу,снабженную капельной воронкой, обрат"ным холодильником и мешалкой, помещают 1,006 г ( 8,379 ммолФ) диамида.дитиощавелевой кислоты, 0,506 г(16,87 ммоль) параформальдегида и20 мл метанола. К перемешиваемойи нагретой до кипения смеси по каплям, прибавляют раствор 1,494 г (17,58 миоль)пиперидина в 3 мл метанола. После добавления смесь кипятят при перемешивании 20 мин, охлаждают до ОфС, осадок отфильтровывают и промываютхолодным метанолом.Получают 2, 165 г (823) целевогопродукта в виде оранжевых кристалловПерекристаллизовывают из 50 млметанола, т.пл.138-138,5 С. Вещество оранжевого цвета, хорошо растворимоев спиртах, ацетоне, бензоле, диоксане и других органических растворителях.5 Найдено,7,: С 54,10, Н 8,39,Н 17,5, 8 20,2.14 26 Ф 2Вычислено,7: С 53,43, Н 8,35,И 17,81, 8 .20,4.1 ф УФ-спектр-Л312,5 нм.ИК-спектр (вазелиновое масло):3060, 1495, 1325 смВ табл. 1 представлены составырезиновых смесей, вулканизированных15 известным и предлагаемым вулканизаторами.Резиновые смеси состава, приведенного в табл. 1, готовят на лабораторных вальцах. Смеси вулканиф20 зуют в электропрессе при 143 С(для ХСПЭ), хлоропренового каучука)и 160 С (для хлорбутилкаучука). Определяют склонность резиновых смесейк подвулканизации и физико-механические свойства вулканизатов,Результаты испытаний приведеныв табл. 2,Таким образом, применение Я,М --бис-(пиперидинометил)-диамида ди 30 тиощавелевой кислоты при вулканизации хлорсодержащих каучуков позволяет значительно уменьшить склонность резиновых смесей к подвулканизации, повысить величину условногонапряжения при удлинении и условнуюпрочность при растяжении, по сравнению с резиновыми смесями, в которыхиспользовано в качестве вулканизатора известное соединение - диамидщ дитиощавелевой кислоты.Ингредиенты 1 1 45 Стеариновая,кислота 1,0 1,0 Вазелиновоемасло 10 10 10 10 ДибутилфталатМашинное масло 5,0 2,0 2,0 Канифоль Техническийуглерод ДГ50,0 50 Техническийуглерод ПМ24 24 Техническийуглерод ПГМ23 23 Мел сепарированный 24 24 Вулканизатор Диамид дитиощавелевой кислоты. 2,0 2,0 0,3 2,0 2,0 0,3 Т а блица 2 6 Показатели Известный5 Время начала подвулканизации,мин 6,0 8,0 13 7,0 3,5 И,К. -бис-пиперидинометил) - -диамид дитиощавелевой кислоты (предлагаемый) Условное напряжение при удлинении 100 Х, МПа 11980 б 4 1, Продолжение табл.1 Смесь, содержащая вулканизатор Предлагаемый 1 1 1 2 31198064 Продолжение табл.2 Смесь, содержашая вулканизатор Показатели Известный Предлагаеиый,8 7,5 Условное напряже ние при ЗООХ, МП 3 ф 5 Условная прочность при растяжении,МПа 26,0,3 3,0 12,18 Относительноудлинение,Х 47 0 360 0 770 Остаточное удлинение,Х 0 10 оставитель Н, Григорьеваехред С.Мигунова дактор Л. Веселовская Эрдей ек аказ 7685/25 Тираж 383 ВНИИПИ Государственного комитета ССС по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д