C07C 101/00 — C07C 101/00

Номер патента: 163188

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 101/00, C07C 99/02

Метки: 163188

...в кипящей дистиллированной воде, сставляют на 1 час, а затем очищают активированным углем. После пропуска через аниониты (ЭДЭП) полученный раствор с рН 4 - 5, содержащий лизин и гистидин и другие аминокислоты, пропускают через ионообменную колонку с КБили КВП. Лизин и гистидин осаждаются в колонке, а остальные аминокислоты проходят через нее. Гистидин десорбируют слабым раствором соляной кпсл, а лизин - 5%-ным раствором аммиака. Полученные растворы выпаривают до полной кристаллизации лизина и гистидина.После выделения из маточного раствора глютами новой кислоты, тирозина, цистина, а затем аргинина, гистидина и лизина, раствор пропускают через колонку, заполненную активированным углем, предварительно обработанным сероводородом, При...

Номер патента: 166708

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 101/00, C07C 87/00

Метки: абсолютной, конфигурацииа

...области этой полосы поглощения наблюдается резко выраженный эффект Коттона, молярная амплитуда которого составляет около 39000. Предложенный способ прост, надежен, отличается высокой чувствительностью и бы стротой выполнения. П р и м ер 1. Добавление 1.-фенилаланина или его эфира с концентрацией 1,2510 2 моль к водному раствору пир идоксальфосфата (концентрация 7,510 5 моль) при рН 7,0 вызывает развитие желтой окраски раствора и появление полосы поглощения с 7,м,г,415 ммк (с пиридоксальфосфатом эта реакция протекает мгновенно; с пиридоксалем и салициловым альдегидом она заканчивается через несколько минут; в области этой полосы поглощения наблюдается слабо выраженный эффект Коттона с молярной амплитудой около 7000). Последующее...

Номер патента: 459461

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Аминов, Ахмедов, Сиражиддинова

МПК: C07C 101/00

Метки: алкиленянтарной, диэтаноламиноэтилового, кислоты, эфира

...трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, вносят 18,2 г гексиленянтарного ангидрида (полученного взаимодействием гексенас малеиновым ангидридом) в 50 мл ацетона и к нему в течение 0,5 час приливают 10,1 г триэтаноламина в 25 мл ацетона. По окончании прибавленияПоверхностное натяжение водных растворов,дик,см":, при концентрации, о,36,8 37,5 1,04 33,5 1,04 29,5 32,7 30,8 1,12 35,6 1,08 1,10 1,08 28,2 32,8 32,4 35,9 1,04 1,01 1,00 1,00 СвНв Св Н 1 з СвН 1 з СаН 17 СвН - СНв 1 1,00 31,8 30,31 38,3 45,9 1,07 1,17 34,0 1,06 1,06 1,02 31,6 30,0 42,7 1,16 46,7 1,48 36,4 1,08 1,05 32,4 30,2 в Поверхностное натяжение определено методом наибольшего давления пузырька.ф Вязкость...

Номер патента: 413775

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Бардышев, Зубковский, Климова, Матюнин, Падерин, Поляков, Романина

МПК: C07C 101/00

Метки: амина, канифоли, хлорацетата

...до 6способу, описанномупри этом упрошаетсяисключается токсичнь луол и процесс провтемпературе,О канифоли иэфире (94 моно хлорукэтиловом э темпЬ . хлорафильтрлучин туретат из го+ 12,3 оС, Выходхлорацетат. ами в пересчете на исходщайа канифоли не менее 90%1 8,21; Л 3,51,Н С 1 УОС 1 9,34; Ф 3,68,2. В раствор 28,5 гбензине добавляют 8,5 Найдено, %; СВычислено, %Пример способуй .кис;35 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛ и проектный институттральный научно-исследовательски е р 1. Раствор 28,5 г вмии 4 диэтиловом или петролейном мл) обрабатывают раствором сусной кислоты (8,5 г) в цифире (34 мл) прн комнатной, Выпадающие кристаллы моно 4 а амина канифоли отделяют на естными приемами. Т. пл, попродукт 123-124 С ф 1 ь +Ревавор Твхрел;,д,дащ, ва Иаррт-ар и...

Номер патента: 499802

Опубликовано: 15.01.1976

Автор: Андрэ

МПК: C07C 101/00

Метки: алифатических, аминокислот

...Нитро-циклододекан.52 г димерного нитрозо-нитро-циклододекана диспергируют в 120 г диметилформамида; суспензию нагревают в течение 17 минпри 120 С. Полученный раствор выливают в500 мл воды, обрабатывают эфиром, послед.ний отгоняют и получают 50,3 г нитро.циклододекан-оксима, выход 97%,Растворяют 50 г этого оксима в 1250 мл ацетона; в полученный раствор добавляют 1250 мл 1 н. соляной кислоты и нагревают с обратным холодильником в течение 6 ч при 60 С, после чего ацетон отгоняют, остаток, извлекают эфиром и промывают три раза водой. Эфирный раствор сушат сульфатом магния, фильтруют и отгоняют эфир. Масляный остаток растворяют в минимальном количестве кипящего метанола, после охлаждения обезвоживают на фриттированном стекле и промывают...

Номер патента: 508177

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Енэ, Лайош, Ласло, Мариа, Тодор

МПК: C07C 101/00

Метки: производных, триарилметил)-амидина

...описания Ин Тодор Пфл и Енэ(В И ностра сер Еа ВеАвторыизобретен айош Гцог асло Иннтиторнш ная фирмадьесети Термекек Дьяра РТ" НР)-(ТР ИАР ИЛ 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫ МЕТИЛ) АМИДИНспособу полу-(триарилме 1 или их соратов, обладаю триарилметнл)амннида обшей формулы (1 олучают взаимодействием соеаиненнй фор- мулы обр чения н тил)-ам лей, гем ност щих фарразличные, замешен арильные или гетерЙ - алкильнач,:илиВ тероарильная гр; ппа,литературе описан способ полученияитилморфьлина взаимодействием трирметана с морфолином, однако, отсуткакие-либо сведения о полученииоднык амиаина обшей формулы(1),юших ценными свойствами.еалагаемый способ заключается в том,известные ранее нроизводные И - 25 де еет еышеуказан эначвния,Целен тилхлств уют...

Номер патента: 513970

Опубликовано: 15.05.1976

Авторы: Голиков, Горловский, Устинов

МПК: C07C 101/00

Метки: флотореагента

...углеводородах. По предлагаемому способу реакцсмесь обрабатывают минеральной кисприсутствии нефтяных углеводородов,мер керосина, В нефтяные углеводоробавляют полярные органические вещес 1пример высшие спирты и сложные эколичестве до 20 о/о от веса керосина,соотношение алкилгидроксамовые ки: керосин = 1: 1 - 2,5.Потери алкилгидроксамовых кислотцой фазой составляют 0,15 - -0,3%,П р и м е р, Готовят смесь метиловых эфировалкилгидроксамовых кислот состава Сб - С 11 и гидрокспл а минсул ьфата ( 2 оо -ный водный раствор) г, молярном соотношении 1:1,45. К 5 полученной смеси добавляют насыщенныйводный раствор едкого патра в молярном соотношении едкий натр: гпдрокспламппсульфат,4 - 1 в течение 30 мин при перемешивании, после чего смесь...

Номер патента: 245796

Опубликовано: 25.10.1976

Авторы: Лавров, Михайлов, Мясоедов, Тельковская

МПК: C07C 101/00

Метки: аминокислот, меченных, тритием

...р и м е р, Тритирование проводят вампуле с впаянным электродом, вокруг новторого помещают нанесенную на стекловатуаминокислоту или смесь аминокислот. Процесс идет при давлении 190 мм рт,ст, вусловиях высокочастотного электрическогоразряда в газе.В данных условиях разряда по оси ампулы создается разрядный плазменный шнур,не затрагивающий непосредственно обрабатываемое тритием вещество, окружающеенижний конец электрода. На электрод подводят напряжение 5 кв (амплитуды) с частотой 800 кгц. Время тритирования в этихусловиях 10 - 20 мин. Увеличение времени тритирования ведет к повышению удельной активности и одновременно к снижениювыхода основного продукта и усилению радиолиза,245796 Составитель Л, ИоффеРедактор Л. Герасимова Техред Г,...

Номер патента: 555091

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Галкин, Давидович, Рогожин

МПК: C07C 101/00

Метки: алкиловых, аминокислот, бис(2-хлорэтил, карбамоил, эфиров

...и 1,57 г (0,015 моля) триэтиламина в 40 мл сухого тетрагидрофурана прибав.ляют при перемешивании 3,18 г (0,015 моля) бис- (2-хлорэтил) карбамоилхлорида, и полученнуюреакционную смесь перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 12 час, контролируя степеньзавершенности реакции с помощью тонкослойнойхроматографии. После обработки реакционной смеси по методике, аналогичной описанной в примере 1, получают 5,37 г (99%) целевого этиловогоэфира ч, М- бис- (2- хлорэтил) -карбамоил: фенилаланина в виде бесцветного вязкого масла, Иденти-.фикацию полученного продукта. осуществляют поаналогии с описанными примерами.ЯР 0,70 ( АзОз "Вельм", эфир/гексан=4:1) .а 1 е = - 24,9(с=1%, метанол). ИК.спектр: 3600,174 1660-1640, 1530, 1030 см .Найдено,%:...

Номер патента: 566833

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Аношин, Гершенович, Позолов, Рабинович, Торяник

МПК: C07C 101/00

Метки: алкилдиметилкарбоксибетаина

...прозрачного раствора, а затем с добавлением 10 - 15%-ного избытка монохлорацетата натрия и эквивалентного ему количества щелочи. Как видно из табл. 1, на качество целевого продукта влияет как время реакции, так и температура процесса.При проведении процесса при 80 - 90 С по предлагаемому способу хорошее качество (9,1 - 9,5% примесей) достигается за 6 - 10 час.Влияние различных условий проведения процесса на количество образующихся примесей показано графически на чертеже.Ось х - конверсия третичного амина, %; ось у примеси в растворе бетаина.Кривая 1 (температура 100 С, время 2 час).Кривая 2 (температура 90 С, время 2,5 час), Кривая 3 (температура 80 С, время 3,5 час), Кривая 4 (температура 80 С, время 10 час).Как видно из графика,...

Номер патента: 573478

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Калнин, Хацкевич

МПК: C07C 101/00

Метки: изолейцина

...афирй-бенэоил- А -амино- рметин- Д -этинвкриловой кислоты),т. пл, 273-275 С.2 э Найдено,%: С 55,01 Н 9,99; К 10,87,С Нг 0 1Вычислено,%; С 54,99; Н 10,05; Я 10,58П р н м е р 2. Вввтоклав емкостью 0,4 л,работающий под давлением 10 атм и приЛ температуре 100 (:, загружают раствор,Юсостоящий из 45 г атниового эфира (-бензоин- А -амино- р -метни- Д -атилакриловой кислоты в 0,35 и атилового спиртв,и 20 г влажного скеиетного никелевогокатализатора. Реакционную, смесь выдерживают при перемешивании, давлении 4-9 атмн температуре 70-80 вС в течение 2 чаФРеакционную массу охлаждают, отфильтровывеют от катализатора, который промываютф 50 мл этилового спирта, Промывной спиртприсоединяют к основному фипьтрату и упаривают в вакууме до получении...

Номер патента: 578863

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Дэрек, Колин

МПК: C07C 101/00

Метки: аминокислот, водных, выделения, защищенных, растворов, сложных, эфиров

...устанавливают рН 2,0 при помои,и ортофосфорной кислоты. После отделениярастворитепь промывают 5%-ным растворомбикарбоната натрия (2 к 100 мл) и водой(100 мл). После высушивания растворитель15удаляют в вакууме, остаток обрабатываютпетропейным эфиром (40-60 С) и выделяютоцелевой продукт (45,5 г),П р и м е р 5, Дифенипметил (6 К507 К )-3-оксиметип-(тиен-ипацетамидо)-цеф-З-ем-карбоксипат,. К раствору (6 й, 7 Г)-3-7-(тиен-илацета ми до -цеф-ем-карбоксилатакалия (4,0 г, 10 ммопь) в воде (100 мл)добавляют раствор дифенппдиазометана (20 г55100 ммоль) в дихпорметане (75 мл) и этаноле (100 мл), Смесь перемешивают в течение 25 мин, в это время рН доводятдэ 2,0 прп помоши ортофосфэрной кислоты. (60После отделения растворптель промывают водой (100...

Номер патента: 612926

Опубликовано: 30.06.1978

Авторы: Гудков, Шехватова

МПК: C07C 101/00

Метки: аминокислот, пентафторфениловых, пептидов, эфиров

...пред. Патентзких условиях при О - 25 С с высоким выходом.П р и м е р 1. Пентафторфениловый эфиртрихлоруксусной кислоты.К охлаждасмому до 0 С раствору 39,8 г(0,218 моль) хлорангидрида трихлоруксуснойкислоты и 40,1 г (0,218 мо,гь) пентафторфенола в 150 мл сухого бензола прибавляют покаплям 17,8 мл пирндина в течение ЗО мик.Реакционную смесь перемешивают еще 1 чпри комнатной температуре, затем вызазшийосадок, отфильтровывают, бензол упариваю гв,вакууме. Остаток кристаллизуют из небольшого объема гексана при охлаждении в холодильнике. Кристаллы отфильтровывают, промывают охлажденным гексаном, сушат в вакууме. Выход 58,8 г (82%), Т. пл. 43 - 45 С.Вычислено, %: С 29,16. По результатаманализа С 28,9/о.При использовании маточного растворавыход...

Номер патента: 670213

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Бруно, Вальтер, Франко, Франческо

МПК: C07C 101/00

Метки: активных, аминокислот, оптически

...Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 водное, находящееся в избыткепо отношению к его растворимости, вьщадает в осадок. Добавляют 1 - 1,5 эквивалента окислителя, азотис.тую кислоту или ее соль, при этом температу.ру поддерживают в интервале 0-40 С. После5 завершения реакции аминокислоту вымывают из смолы основанием, после этого сама смола вновь может быть возвращена в кислую форму, Из элюирующего раствора аминокислоту отделяют простым концентрированием или перекристал.10 лизацией.Целевые продукты получают с высоким выходом и очень высокой оптической чистотой,11 р и м е р; 1, 194 г (1 моль) О-й- карбамилфениламиноуксусной кислоты оптической 15 чистоты 99% перемешивают с 10 л деионизо.ванной воды в...

Номер патента: 784761

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Бруно, Джино, Джулиано, Франческо

МПК: C07C 101/00

Метки: аминокислот

...этанол (н-гексан).Получают 152 г (выход 72) продукта со следующими свойствами: т,пл. 4170 С;с(3= -170 О(с = 0,5 в воде).П р и м е р 3. 206 г (1 моль)О-и-метоксифенилгидрантоина перемешивают в 10 л 0,1 М буфера Фосфатакалия при рН 8,5 и 30 С, содержащемгидропиримидингидролазу из печени(общаяактивность 7500 мкмоль/мин,протеины - 11 г).Постоянное значение рН поддерживают путем добавления 4 М ИаОН.Через 20 ч после израсходования250 мл соды, реакцию прекращают ивосстанавливают 0(-)-й-карбамил-и-метоксифенилглицин по методике примера 1 с выходом 90.П р и м е р 4. 230 мл раствора 60гидропиримидингицролазы из печенис активностью 10800 мкмоль/мин и3,45 г протеинов добавляют к 2,1 кграствора 150 г триацетата целлюлозыв метиленлориде и тщательно...

Номер патента: 891642

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Зимова, Лиманов, Свитова

МПК: C07C 101/00

Метки: аминокислот, высших, сложных, хлоргидратов, эфиров

...СзНайдено,%: С 60,12; 60,27; Н 10,73; 10,95.П р и м е р 2. Синтез хлоргидрата децилового эфира глицина,Вещество приготовлено по методике, описанной в примере 1, Температура плавления 87 -89 С, выход 89%,Вычислено,%: С 57,19; Н 10,41С,ЬН 2 Ь 102 С 1Найдено,%: С 56,81; 56,96; Н 10,29; 10,31П р и м е р 3, Синтез хлоргидрата окти.лового эфира глицина,Соединение получено аналогично примеру 1.. Температура плавления 68-70 С, выход 9 Ю.оВычислено,%: С 53,67; Н 9,84С, ННайдено,%. С 53,85; 53,92;.Н 9,98; 10,04. П р и м е р 4, Синтез хлоргидрата тетрадецилового эфира глицнна,Синтез вещества осуществлен аналогично при.меру 1. Температура плавления 96 - 99 С, выход91%.Вычислено,%: С 62,41; Н 11,12;С 16 Нзай 02 СНайдено,%: С 62,27; 62,39;...

Номер патента: 895980

Опубликовано: 07.01.1982

Автор: Золотарев

МПК: C07C 101/00

Метки: активных, л-аминокислот, оптически

...,280 М 5 мм и промывают 1"ным растворомфосфата аммония с рН 9,0, В колоннувводят 10 мКи (около 70 .мкг) меченной тритием 1,0-глутаминовой кислоты.с удельной радиактивностью,1 Ки/мИ,не очищенной от продуктов радиолиза.Элюируют 0,53-ным раствором фосфатааммония с рН 8,8 со. скоростью 3,5 мл/чПродукты радиолиза выходят четырьмяпиками в объеме до 10 мл и составляют 1,5 мКи радиоактивности. -глутамино.свую кислоту собирают в объеме 4 млпосле пропускания 15 мл элюента в ко" 1личестве 4,1 мКи (35 кмг), О-глутаминовую кислоту собирают в объеме 5 млпосле пропускания 20 мл раствора вколичестве 4,1 мКи (35 мкг),П р и м е р 2, 2 г акриламидногосорбента, описанного в примере 1,заполняют на 603 .ионами меди и помещают в колонну 140 х 8 мм. Колонну...

Номер патента: 899535

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Аксенова, Беликов, Белоконь, Ваучский, Рукавицына, Рыжов

МПК: C07C 101/00

Метки: аминокислот, рацематов

...аминокислоты врастворе определяют методом бумажнойхроматографии с колориметрическим опре 50делением. Содержание ионов металла определяют спек трофотометрическим методом. По предлагаемому способу получаютхроматографически чистую аминокислоту.П р и м е р 1, К 1 л Ч 3-лизина в10 мл воды добавляют 0,035 мл салицилового альдегида и 0,5 г цеолита типаЙ лА 2 М Ш ( нас ыпной вес 0,77 г/см ,35 фгранулы 1,5-3,0 мм, механическая прочность 3,3 кг) и нагревают в запаяннойРампуле при 100 С в течение 5 ч. Затемсокатализатор отфильтровывают, и расгвор пропускают через колонку с активированным углем, За степенью рацемизации следят по изменению угла вращенияраствора. В указанных условиях рацемизация проходит полностью,Выход рацемата составляет...

Номер патента: 929629

Опубликовано: 23.05.1982

Авторы: Ваучский, Вельц, Даванков, Рыжов, Тихонов, Ямсков

МПК: C07C 101/00

Метки: амидов, аминокислот, рацемических, эфиров

...и отделяютполимер, промывают 1 л воцы, сушат.Выход 60 г,60 г полученного полимера растворяют при 50 С в. 300 мл ацетона,приливают раствор 10 г ЕпС 12 в 30 млконцентрированной соляной кислоты и8 мл монохлордиметилового эфира.Нагревают 6 ч при 50 С при перемешиовании, отделяют образовавшийся гель,промывают его 100 мл ацетона, 200 мл(21% хлорами сопопимера стирола с0,8 мол.% дивинилбензола приливают6 мл нитробензола, а заем через15 мин раствор 2,1 г. сапициловогоальдегида и 0,54 г хлористого цинкав 20 мл нитробензола. Смесь нагревают 4 ч при 50 С, затем полимер промыОвают 20 мп ацетона, 50 мл 1 н солянойводы, сушат. Выход929629 6 ла и нагревают 3 ч при 60 С. Степень рацемизации 80%,П р и м е р 13. К 0,1 г катализатора 1 а приливают раствор...

Номер патента: 984405

Опубликовано: 23.12.1982

Авторы: Клод, Марсель

МПК: C07C 101/00

Метки: аминокислот

...ферментера емкостью 2 л, содержащего 1 л вышеуказанной среды. Культуру выращивают в течение 24 ч при температуре 30 С при перемешивании турбинной мешалкой со скоростью вращения 500 об/мин и аэрацией стерильным воздухом с расходом 1 л/мин.К концу выращивания микробную массу отделяют центрифугированием и суспендируют в 100 смз дистиллированной воды, эта суспензия содержит 8,9 г сухого клеточного экстракта.в, Ферментный гидролиз метионингидантоина.Растворяют 5 г Ометионингидантоина в 200 см дистиллированной во 3ды, Доводят рН до 7,5 путем добавления О, 1 н. раствора, едкого натра, затем добавляют 20 см полученной ранее клеточной суспензии. объем доводят до 250 см 3, реакционную смесь помеща ют в атмосферу азота, температура ре- акционной...

Номер патента: 1138399

Опубликовано: 07.02.1985

Авторы: Бондарь, Окунев

МПК: C07C 101/00

Метки: диалкиламиноалкилтерпенилуксусных, кислот

...и диметиламино-.этилгеранилмалоновый эфир Фракционируют в вакууме. Получают не менее42 г диметиламиноэтилгеранилмалонового эФира, Т щ 178 179 С (при4 мм рт. ст.), п 1,4720, К кипящему концентрированному спиртовому раствору едкого кали, взятому в избытке, при Премешивании добавляют 42 г диметиламиноэтилгера О нилмалонового эфира, смесь нагревают 1 ч, удаляют спирт, остаток растворяют в воде и нейтрализуют образовавшийся раствор кислотой, например разбавленной соляной кислотой. Выде лившующуся диметиламиноэтилгеранилмалоновую кислоту фильтруют с отсасыванием, промывают водой и сушат П р и м е р 3. Из 19,2 г фарнезилмалонового эфира, 1,2 г натрия и диметиламинопропилхлорида, выделенще ивЩ ВЕ Ш Заказ 10631/17 Тираж 384Подписное...

Номер патента: 845425

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Симонов, Филатов

МПК: C07B 59/00, C07C 101/00, C07D 207/00 ...

Метки: пролина

...методом лиофилизации на внут"реннюю поверхность реакционного сосуда объемом 8 л, который затем откачивают на вакуумной установке доостаточного давления :10торр. В 55,реакционный сосуд напускают трйтийдо давления 3 .1 О- торр и включают на10 с вольфрамовую спираль (2200 К),расположенную в середине реакционного сосуда, Включение спирали проводят 5 раз с интервалами 10-15 с. Остатки газообразного трития удаляют, вводят свежую. порцию трития и при тех же условиях вновь 5 раэ включают спираль. После трехкратного повторения всей процедуры мишень смывают водой и раствор упаривают несколько раэ на роторном испарителе для отделения подвижного трития, по .ле чего методом бумажной хроматографии (бумага Ватман В 2, растворитель н -...

Номер патента: 1189859

Опубликовано: 07.11.1985

Авторы: Беликов, Белоконь, Ваучский, Казика, Малеев, Рыжов

МПК: C07C 101/00, C07D 207/16, C07D 211/60 ...

Метки: аминокислот, бензилалкил)аминобензофенона, изомеров, или, оптических, производные, реагенты, хиральные

...ведут аналогично при меру 1.2, но добавляют 1 н. раствор соляной кислоты, нагретый до 50-60 С, и выдеривают раствор в течение 1 ч. Получают валин с энантиомерным избытком Б-формы 913 (известный валин со.П р и м е р 6. Получение серина,Поступают аналогично примеру 5, но 0,2 ммоль комплекса растворяют в 2 мл 0,2 н. раствора метилата натрия в метаноле. Затем добавляют ,0,21 мл 11 н. водного раствора форм альдегида. Смесь выдерживают в тече. ние 4 ч при комнатной температуре, затем добавляют уксусную кислоту до рН 4-5. Для удаления избытка формальдегида реакционную смесь затем упаривают досуха под вакуумом, остаток растворяют в 2 мл метанола, добавляют 5 мл 1 н. соляной кислоты для разложения комплекса. Смесь выдерживают в течение 20...

Номер патента: 1198063

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Аникеев, Беликов, Белоконь, Ваучский, Казика, Лысова, Мишин, Рыжов

МПК: C07B 57/00, C07C 101/00, C07D 211/60 ...

Метки: аминокислот, энантиомеров

...- бензилпропил) аминоацетофенона используют(8)-2-И-(И - бензилпропил) аминобензофенон и вместо сернокислой меди -раствор хлористого никеля в метаноле, 20 Комплекс образуется при термостатиро"овании реакционной смеси при с=40-42 Св течение 8 ч.. 2.2. Поступают аналогично примеру 1.2, но вместо окиси алюминия бе рут силикагель марки Кеззе 18 е 160 РРКГ 5 з = 0,16; Ы з = 0,42.1После разложения 8,8 - комплекса получают энантиомерночистый 8 -валин.П р и и е р 3. Получение Б - аланина из К,Я - аланина,3.1. Получение комплекса (8)ВРАВРЬ - А 1 а 3 Их (П). Поступают аналогично примеру 2.1,но вместо К,З - валина берут К,Б -алании и комплекс вццерживают при40"42 С в течение 4 ч.3,2, Поступают аналогично примеру 2.2; но вместо силикагеля...

Номер патента: 1235861

Опубликовано: 07.06.1986

Авторы: Андабурская, Аникеев, Беликов, Белоконь, Ваучский, Гарбалинская, Казика, Калнин, Кочетков, Мишин, Рыжов, Черноглазова

МПК: C07C 101/00

Метки: активных, оптически, эминокислот

...медленно прибавляют к энергично перемешиваемому раствору 0,5 н.оНС 1 при 50-60 С. После исчезновенияокраски .(10-20 мин) рН раствора доводят до 9 добавлением аммиака иэкстрагируют хлороформом. ЦолучаютБ(1) с выходом 967. без потери химической активности. Водный слой пропускают через колонку с катионитомДОИеХи вытесняют аммиаком. Выход(Б)-норлейцина. 118 мг (90% от теоории), т.пл. ) 300 С (литературныеданные300 С) .с=+23 А 1 (С=5эв 5 н. НС 1). Энантиомерную чистотуопределяют методом энантиомернойГЖХ, оптическая чистота 967 В связи с тем, что последовательность операций проведения синтеза других (Б)- и (К)-аминокислот практически совпадает с примером 3, они 40сведены в таблицу. Анннлнруещнй агент емпеетуреакцнл+2% (С 1 О а 2 О 2-М НС...

Номер патента: 1498763

Опубликовано: 07.08.1989

Авторы: Аникеев, Белоконь, Ваучский, Казика, Леонтьева, Лысова, Мишин, Рыжов

МПК: C07C 101/00, C07D 207/16, C07D 211/60 ...

Метки: n-(nъ-бензилпипеколил)-2ъ-замещенного, r)-2, s)-2-n-(nъ-бензилпропил)или, аминобензофенона, аминокислот, изомеров, качестве, оптических, производные, реагентов, хиральные

...эн.ч.=91 Х (Б),П р и м е р 10. Получение (Б)-аланина,10,1, 0,28 ммоль комплекса из примера 8, растворяют в 0,2 мл диметилформамида (ДИФ), добавляют 0,28 ммольйодистого метила и 0,7 ммоль мелкорастертой МаОН, перемешивают под азотом 15-30 мин при комнатной температуре. Затем к реакционной смеси добавляют 2 мп 1 М СН СООН в воде дорН 6-7. Комплексы экстрагируют хлороформом (4 х 10 мл). Хлороформный экстракт отгоняют под вакуумом.10.2. Процесс ведут аналогичнопримеру 5.2, получают 0,266 ммольаланина (95 Х от теории) с эн.ч,==98 Х (Б) .П р и м е р 11. Получение (Б)-фенилаланина.Процесс ведут аналогично примеру 10, но вместо йодистого метила добавляют бромистый бензил получают0,268 ммоль фенилаланина (96 Х от теории) с эн.ч.=98 Х (Б),П р и м...