Способ получения 2-метилпиридина

ЦОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ цетиленом при15-20 атм в приа, содержащегои ч а ю щ и йю повышения выхи увеличения прроцесса, реакцизе в проточнойанием катализа а с лен катализ с цель продукта ьности п тел в ои польз им его д ении,авку диэтиламинас,Е:мин 1,7-3,2оцен 96,8-98,ом соотношенииа (3-4,3):1. Диэтил Кобал 3ацетонитрила ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛзаимодействия ацетомоляр етиле Ж ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ И АВТОРСНОМУСВИДЕТЕЛЬСТ(54)(57) СПОСОБПИРИДИНА путем в 20-150 С сутствии кобальтос я тем, ода целевооизводи ю проводят системе ора, содерв соот 11054Изобретение относится к усовершенствованному способу получения2-метилпиридина, который находит применение в синтезе биологически актив"ных соединений и в синтезе полимер 5ных материалов.Наиболее близким к предложенномупо технической сущности и получаемомурезультату является способ получения 2-метилпиридина, заключающийся 10во взаимодействии газообразного ацетиленя и ацетонитрила, при избыткеацетилена, давлении 3-20 атм в присутствии кобальтоцена в качествекатализатора при 80-200 С, Выход1576-82% при конверсии ацетонитрила97,2% 1 3.Недостатком указанного способа является сравнительно небольшой выходцелевого продукта и небольшая производительность процесса (реакция проходит в течение не менее 7 ч со съемом 2-метилпиридина с объема реактора 0,0739 г).Цель изобретения - повьппение выхода. целевого продукта и увеличениепроизводительности процесса.Поставленная цель достигаетсяспособом получения 2-метилпиридина, заключающимся в том, чтоацетонитрил подвергают взаимодействию с ацетиленом при соотпошении (3-4,3)-1 при 120-150 С и давлении 15-20 атм в присутствии катализатора кобальтоцена с добавкой диэтиламина при содержании компонентов, мас,%Диэтиламин 1,7"3,2Кобальтоцен 96,8-98,3реакцию проводят в жидкой фазе в проточной системе,40Выход 2-метилпиридина 85,8-90,5%(считая на загруженный ацетилен),конверсия 95,4-97,5%.Реакция проходит не более 2 ч, выход продукта с единицы объема реактора в условиях проточной установки0,46 г.Для повышения взрывобезопасностипроцесса его ведут в жидкой фазепутем насьпцения ацетонитрила ацетиленом. На чертеже представлена схема,поясняющая данный способ.П р и м е р. Синтез катализатора.В трехгорлую колбу помещают 26 гбезводного СоС 1 и при перемешиваниипостепенно вводят 117 г сухого (С Н) хМН, поддерживая температуру 0, йолу 91 2ченную массу перемешивают 45 мин, после чего добавляют при тех же усл,виях охлажденную до Осмесь 49,3 гсухого дициклопентадиена и 64,9 гсухого диэтиламина. Затем содержиомое перемешивают при О в течение1 ч, 15 мин при кипении растворителя,после чего удаляют растворитель и диэтиламин из полученного твердогоостатка кобальтоцен экстрагируютбензолом. Полученный бензольный раст,вор упаривают досуха и получают31,5 г технического кобальтоцена,в котором содержится 2, 5% диэтиламина.Приготовленный таким образом катализатор используется в процессе получения 2-метилпиридина;Процесс получения 2-метилпиридина.В переносной емкости 1, представляющей собой баллон высокого давления, объемом 1,3 л и весом 3,6 кгв инертной атмосфере готовят растворацетонитрила с катализатором, которыйнасьпцают ацетиленом непосредственноиз ацетиленового баллона. Тепло, выделяющееся при растворении ацетилена,снимают путем охлаждения баллонаводой. Количество введенного ацетилена определяют взвешиванием баллонас раствором до и после ввода ацетилена. Приготовленный таким образомраствор ацетилена в ацетонитриле с катализатором прокачивают насосом 2через обогреваемый трубчатый реактор 3. Реактор представляет собойтрубку диаметром 20 мм, заполненнуюинертной насадкой (битый кварц, размер частиц 2-3 мм). Общий объемреакционного пространства (без кварца) 150 мл. Выводимая из реакторасмесь проходит через дроссельныйклапан 4 автоматического поддержания давления в реакторе и поступаетв сепаратор 5, находящийся при атмосферном давлении, В сепараторе происходит давление ацетилена, не вступившего в реакцию, количество которого замеряется газовыми часами 6.Полученные результаты представлены в таблице (примеры 1-3 по предло.женному способу, примеры 4-6 - проведение процесса в условиях, отличных от заявленных),Смесь жидких продуктов из сепаратора анализируется и подвергаетсяректификации с выделением образующихся продуктов и непрореагировавшегоацетонитрила. С этой целью всю смесьиспаряют в присутствии масла ВИ,6 83,96,84,87,3 у 5 16,0 84 83 15,3 110549 4с получением бесцветного прозрачно" ацетонитрила. Из полученных концентго дистиллята (987 от исходной смеси) ратов - кубовых остатков, содержащихи кубового остатка, содержащего про,57 2-метилпиридина, и 41,57 ацедукты превращения катализатора и мас- тонитрила - выделяют рекгификациейло. на той же колонне при флегмовом чисДистиллят подвергают ректифика- ле 20-25 2-метилпиридин, чистотации в колонне диаметром 12 мм, запол- которого 993. Степень выделения 2 ненной насадкой фенске (спирали диа- метилпиридина из исходного сырьяметра 3 мм). Высота насадки 1100 мм. 92,3 Ж,Флегмовое число 5. При таких усло О Предложенный способ позволяетвиях в периодическом режиме из повысить выход и производительностьпродукта удаляют основное количество процесса получения 2-метилпиридина,