Способ получения 1, 3, 5-триазаадамантана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1105492
Авторы: Владимирова, Космаков, Кузнецов, Унковский
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН1105492 07 1 403 0 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Московский ордена ТрудовогоКвасного Знамени институт тонкойхимической технологии им.М.В. Ломоносова"Наукова думка", 1979, с,211.3."СЬев 1 са 1 Веч 1 еиз", 65, 5 1, 1955.4. 1.едде 1 гег В.Е., Вгоып В.К. Кейисг 1 оп оГ вопоЬа 1 а 8 епаей п 1 ггоЬепяепез 1 Ь Ьуйгаз 1 пе апс 1 Капеу пдс 1 се 1.-"Сап.д. СЬев", 38, 12, 1960,2363-2366.(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3,5-ТРИАЗААДАМАНТАНА восстановлением 7"бром 1,3,5-триазаадамантана в среде этанола в присутствии щелочи при температуре кипения реакционной смеси,о т л и ц а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения выхода целевогопродукта, восстановление проводятгидразин-гидратом, используя в качестве катализатора никель Ренея.1105492 1 О 20 Составитель Р. ГоловаРедактор О. Колесникова Техред Ж,Кастелевич Корректор И. Муска Заказ 5540/18 Тираж 410 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 4Изобретение относится к области органической химии каркасных соединений.Известен способ получения 1,3,5- триазаадамантана, который заключается в том, что 7-бром"1,3,5-триазаадамантан восстанавливают цинковой пылью в среде этанола в присутствии щелочи при температуре кипения реакционной смеси. Выход 3 11 1 1.Недостатком указанного способа явЛяется низкий выход целевого продукта.В органическом синтезе известно применение гидразин-гидрата в при сутствии никелевого катализатора в качестве восстановителя для восстановления нитро- и нитрозосоединений до аминосоединений, нитрогруппы в иминную, ароматических нитрилов., двойных связей в ненасыщенных кислотах 23 и 3 , однако сведения о дегалогенировании с помощью гидразин-гидрата в присутствии никелевого катализатора в литературе 25 отсутствуют. Известно, что при восстановлении гидразин-гидратом в присутствии никеля Ренея галогеннитробензолов дегалогенирование не происходит и образуются галогенани :лины 4 3Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.Указанная цель достигается способом получения 1,3,5-триазаадамантана, который заключается в том,что 7-бром,3,5-триазаадамантанвосставливают в среде этанола в присутствии щелочи при температурекипения реакционной смеси гидразингидратом, используя в качестве катализатора никель Ренея. При проведении процесса ниже температуры кипения растворителя резко увеличивается продолжительность процесса и уменьшается выход целевого продукта-.П р и м е р. В колбу с обратным холодильником и механической мешалкой загружают 1,88 г (0,0086 М) 7-бром,3,5-триазаадамантана; 0,5 г едкого натра, 0,3 г никеля Ренея и 20 мл этилового спирта. Реакционную смесь нагревают до кипения и по каплям добавляют 1 мл гидразин-гидрата. Через 3,5 ч никель Ренея отФильтровывают. Фильтрат упаривают. Осадок экстрагируют Зх 25 мл бензола. Экстракт упаривают, Осадок очищают возгонкой, Получают 1,44 г (957) 1,3,5-триазаадамантана, т.пл.256- 258 С, По литературным данным 11 т,пл. 256-258 С. ИК-спектр 1,3,5-триазаадамантана, см ": 2930,2890 (валентные асим.колебания СН 2-групп); 1462, 1372 (ножничные СН -групп); 1238 (скелетные);1048, 1020 (С- й; валентные);812 (маятниковые СН).
СмотретьЗаявка
3544947, 28.03.1983
МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ТОНКОЙ ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
КУЗНЕЦОВ АНАТОЛИЙ ИВАНОВИЧ, КОСМАКОВ ВИКТОР АЛЕКСАНДРОВИЧ, ВЛАДИМИРОВА ИВАНКА АНДРЕЕВА, УНКОВСКИЙ БОРИС ВЛАДИМИРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 403/04
Метки: 5-триазаадамантана
Опубликовано: 30.07.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1105492-sposob-polucheniya-1-3-5-triazaadamantana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3, 5-триазаадамантана</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2-метилпиридина
Следующий патент: Способ получения пероксидатного аэросила “пероксил-4
Случайный патент: Устройство для измерения параметров линейных антенн