Способ получения гексаметилентетраминрезорцина

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ническотип). ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Ивано-франковский завод тонкого органического синтеза(53) 547, 233.07(088.8) (56) 1. Технологический регламент М 5 производства модификатора РУ. Ивано-франковский завод тонкого оргаго синтеза, 11.04.77 (протоэио С 070 487/22 С 07 С 39/О(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕЕ,САМЕТИЛЕНТЕТРАМИНРЕЗОРИИНАвзаимодействием гексаметилентетрвминаи резорцина в присутствии воды, о тл и ч а ю щ и й с я,тем, что, с цельюупрощения процесса, повышения выходеи улучшения качества целевого продукта, процесс проводят под вакуумом состаточным давлением 30-420 мм рт.ст.при молярном соотношении резорцина,гексаметилентетрамина и воды 1:(11,05): (О, 16-1,32).Х10Изобретение относится к получениюмодифицирующих добавок, повышающихпрочность связи резины с армцрующимиматериалами в резщю-технических изделиях, конкретно к усовершенствованнымспособу получения гексаметцлентетрамина резорцина. Изобретение может бытьиспользовано в шинной и резино технической промышленности,Наиболее близким по техническойсущности к изобретению яьцяется промышленный способ получения гексаметцлентетраминрезорцина растворением резорцина в воде при 40 С ц гексаметилентетрамина в воде или обратном фильтрате при 20 С, смешечием полученныхрастворов в эквимолярных колиФествахс последующим осаждением гексаметилентетраминрезорцина прц 15-35 С, фильтрацией на центрифуге до содержаниявлаги 10% и супной в вакуум-гребковойсушилке в течение 5 ч путем подачи врубашку аппарата нагретой до 85 С воды. Полученный гексаметилентетраминрезорцин просеивают и фасуют. Вьходцелевого продукта 89,7% в расчете насумму загруженных сухих компонентов.фильтрат после центрифугирования двараза возвращают в технологическийццхл и после этого нанравляот на специальную очистку промышленных сточныхвод, Объем стоков 3,3 м на 1 т готового прод.кта1 ,Недостатками указанного спосо ба являются сложность технологического процесса низкий выход и качество целевогопродукта, большое количество фенолсодержащих сточных вод, которые трудно поддаются очистке и большая энергоемкостьБель изобретения - упрощение процесса, повышение выхода и улучшение качества целевого продукта, исключениесточных вод, снижение удельного расходаэнергоресурсов.Поставленная цель достигается способом получения гексаметилентетраминрезорцина, заключающимся во взаимодействии резорцина, гексаметцлентетраминл и в присутствии воды под высуумом с остаточным давлением 30420 мм рт.ст. прц молярном соотношении компонентов резорцина, гексаметцлентетрамина и воды 1:(11,05);(0,16-1, 32),Отличием описываемого способа от известного является то, что процесс проводят в вакууме с остаточным давлением 30420 мм рт. ст. при молярном соотношенци компонентов 1: (1-1,05): 10062;(0,16-132). Описываемый способ позволяет получить гексаметилецтетраминрезорцкн с количественным выходом 89,2-89,6% при содержании нерастворимых в воде примесей 0,02-0,1%, полном исключении промьш ценных сточныхвод с использованием теплоты реакции в процессе производства, Модифицирующая способность целевого продукта составляет 100% пс сравнению со стандариньцл образцом. рц вакууме более 420 мм рт, ст. процент нерастворимых в воде примесей резко увеличивается и уже при 490 чм рт, ст. достигает 22,5%, что ведет к резкому ухудшению модифицирующей способности, При соотношении компонентов реакции ниже 1: :(1,00-1,05):0,16 процентное содержание гексаметилентетраминрезорцина в потовом продукте резко снижается и уже при соотношении 1: (1,00-1,05):О, 11 достигает 87%, модифицирующая способность - 84%. 11 ри повьшенном соотношении компонентов нерастворимые в воде примеси достигают 1,4-1,8%, модифицируюшая способность в сравнении со стандартным образцом составляет 50-65%, а выход готового продукта снижается на 2-4% и увеличивается продолжительность технологического процесса на 20-35%.П р и м е р 1. К 30 кг резорццнавлажностью 0,91% прибавляют 38,7 кггексаме тцлентетрамина влажностью1,41% и при остаточном давлении30 мм рт, ст и перемешиваниц даютвыдержку 2 ч. Получают 67,6 кг(98,6%) гексаметилентетраминрезорцинаСодержание основного вещества 98,2%. Порошок кристаллический, белого цвета,содержание влаги 0,37%, количество золы 0,0.16%, содержание нерастворимых в воде примесей 0,06%, остаток после просева через сито025 К 0,4%, модифицирующая способность по отношению к стандартному образцу 100%. Пример 2,К 34 кгрезорцина прибавляют 3,2 кг воды и перемешивают 30 мин. Прибавляют 45,05 кг гексаметилентетрамцна в 4,.3 кг воды и под вакуумом 100 мм рт. ст. прц церемешиванцц дают выдержку 4 ч.Получают 71,24 кг (89,37%) гексаметцлентетраминрезорцина. Содержание основного вещества 994%. Порошок кристаллический, белого цвета, содержание влаги 0,41%, количество золы 0,03%, содержание нерастворимых вз 1010воде примесей 0,02%, остаток послепросева через сито Мо 025 К 0,62,модифицирующая способность по отношению к стандартному образцу 102%,П р и м е р 3. К 28 кг резорцинаприбавляют 35,6 кг гексаметилентетрамина, создают вакуум с остаточным давлением 420 мм рт. ст. и при неремешивании в течение 3 ч 40 мин добавляют 3,2 кг воды. Затем дают выдерж Оку 2 ч при 35-50 С. Получают 61,1 кг(99,2 ) гексаметилентетраминрезорцина.Содержание основного вещества 100%.Порошок кристаллический, белого цвета,содержание влаги 0,34%, .количество золы 0,02%, содержание нерастворимых вводе примесей 0,08%, остаток после 062 4просева через сито Мо 025 К 0,51%, модифицирующая способность по отношеппок стандартному образцу 100%,Описываемый способ получения гексаметилентетраминрезорцина дает возможность повысить выход на 9,5-9,9%, улучшить качество целевого продукта за счетснижения содержания в нем нерастворимых в воде примесей с 0,5% до 0,1%,упростить технологию производства, исключив стадии растворения, осажденияи фильтрации, снизить расход энергоресурсов на 60-70 , используя для сушкипродукта тепловой эффект реакции обраФзования гексаметилентетраминрезорцинаСоставитель И, АндриановаРедактор Т, Парфенова Техред А. Бабинеп КорректорО. БилакЗаказ 2399/10 Тираж 416 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП фПатентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4