Способ экстракции триоксана из водного раствора

ЯО 1008209 А СОЮЗ СОВЕТСНИХсаиЮбюесмижРЕСПУБЛИК 3 Д С 07 0 323 ГОсудАРстВенный КОмитет сссР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛЩЪТИЙ ОПИ САНИН АВТОРСКОМ идетельству 3-04 12 Павл рнов, ов,С. Ду)детель323/06 во ССС1978;(54) (57) СПОСО ИЗ ВОДНОГО РАСУ св. 9 727650, о с я тем, что, степени извлече и водный раство под давлением 1 с Б ЭКСТРАКЦИИ ТРИОКСАНОА по авт.тл ич ающи йс целью повышения ния триоксана, бензол Р трноксана подают 05-300 кПа.1008209 эультате получают сверху колоннычистый бензольиый экстракт, а снизуводный рафинат.П р и м е р 1. Проыаалеиный образец водного погона с содержанием 5 60 триоксана при расходе 4,0 м 3/чв течение 20 с принудительно пррпускают через колонну диаметром 0,4 м,под давлением в ией 105 кПа. Затемподачу погона прекращают, и в тече ние 20 с в колонне происходит отстой, фаэ при атмосферном давлении, послечего в течение 20 с через колоннупринудительно под давлением в нейтакже 105 кПа пропускают бензол срасходом 5,8 м 3/ч. Затем подачу бен,зола прекращают и вновь в течение20 с в колонне происходит отстой фаэпри атмосферном давлении. Затем циклповторяют в течение суток. Процесспроводят при 40 С. В результатеэкстракции получают бензольный экстракт с содержанием 35 триоксанаи водный рафинат с остаточным содержанием триоксана 0,03П Р и м е Р 2. Аналогично примеру 1 экстрагируют промышленныйобразец водного погона с содержанием58 триоксанапри расходе 6,4 мз/чбензолом с расходом 13 м 3/ч, пропуская их поочередно в течение 20 с 30 принудительно через колонну под давлением в ней 150 кПа. Отстой фаз вколонне проводят при атмосферномдавленииПроцесс проводят при 50 С.оВ результате получают бензольный 35 экстракт с содержанием 30 триоксана и водный рафинат с остаточнымсодержанием в нем триоксана 0,01.П р и м е р 3. По аналогии спримерами 1 и 2 проводят экстракцию 40 промышленного образца водного погонас содержанием 58 триоксана при расходе 8 мэ/ч бензолом с расходом11 м 3/ч, пропуская их поочередно втечение 20 с через. колонну принудиоксана 0,1. 1Изобретение относится к способуэкстракции триоксана иэ водного раствора, который используется для получения высокомолекулярного полиоксиметилена и других полимерных материалов.По основному авт. св. Р 727650известен спбсоб экстракции .триокса"на из водного раствора, заключающийся в том, что бензол и водныйраствор триоксана подают поочередно в колонну пцотивотоком.в тече-.ние 15-20 с каждую фазу при 30-50 Сс,последующей ее выдержкой междуподачами в течение 15-30 с 1).Однако известный способ обеспе-чивает недостаточно высокую степеньизвлечения триоксана, так как в рафи.натах после экстракции остается03-0,5 триоксана.Цель иэобретения - повышениестепени извлечения триоксана.юУказанная цель достигается темчто бенэол и водный раствор триоксана подают под давлением 105-300 кПь,Проведение каждого отдельного;периода контактирования фаз под дав"лением вводит в процесс дополнительную энергию, повышающую скорость движения фаз по высоте колонны, чтообеспечивает тоцкое диспергированиен интенсивную турбулизацию фаз, вто время как в известном способе,осуществляемом при атмосферном давле,ии, единственным источником энергии в гравитационных экстракторахявляется разность плотностей фаэ,ко"торой недостаточно для обеспечениявысоких скоростей движения жидкостей по колонне.Для отстоя же фаз требуются спокойные условия и поэтому в зти периоды давление в колонне снижают доатмосферного.Способ осуществляют следующим образом.В полностью заполненнУю жидкостью 45и изолированную от атмосферы колоннусверху вводят и снизу выводят водный раствор триоксана в виде водного погона в течение заданного времени под давлением в колонне 105- 50ЗОО кПа. После этого подача погонапрекращается, и в течение заданноговремени в колонне происходит отстой фаз при атмосферном давлении. Затем в колонну снизу вводят и сверху выводят бензол в течение заданного времени также при давлении в колонне 105-300 кПа, после чего подачу бензо ла прекращают; и в колонне снова про; исходит отстой фаз при атмосферном давлении. Затем перечисленные опера-,60 ции повторяют в той же последовательности. Процесс проводят при 30-50 С и объемном отношении экстр- агента к водному раствору триоксана, равном 1:1-2:1 соответственно. В ретельно под давлением в ней 300 кПа с выдержками между подачами в 20 с для отстоя фаэ при атмосферном давленни, процесс проводят при 50 оС. В этом опыте получают экстракт с содержанием 35 триоксана и водныйрафинат с остаточным содержанием триП р и м е р 4 (сравнительный). Проводят экстракцию промышленного образца водного погона с содержанием 65 триоксана .бензолом, пропуская их через колонну поочередно в течение 20 с йри атмосферном давлении в ней. Процесс проводят при 50 цС, Расход погона поддерживают 3,2 м 3/ч, расход бензола 5 м/ч. В результате экстракции получают бенэольный экстракт с содержанием 35 триоксаиаи водный рафинат с остаточным содержанием в нем триоксана 0,4.П р и м е р 5. Промышленный образец водного погона с содержанием триоксана 58 при расходе 4,5 м 3/ч в течение 15 с пропускают через сетчатую колонну д = 0,4 м принудитель-, но под давлением в ней 105 кПа. Затемподачу погойа прекращают, и в течение 15 с в колонне проходит от-, ,стой фаз при атмосферном давлении. ,После этого в течение 15 с через колонну принудительно. под давлением в10 ,:ней 105 кПа пропускают бензол с расходом 6,.8 м 3/ч. Затем подачу бензола прекращают и вновь в течение 15 с в; колонне происходит отстой фаз при атмосферном давлении. Температура 15 процесса 50 фС, В результате экстракции получают бенэольный экстрактс содержанием триоксана 35 и водный. рафинат с остаточным содержанием .триокаана 0,05. 20П р и м е р 6. Аналогично.примеру 5 экстрагируют промышленный образец водного погона с содержанием триоксана 60 при расходе 6 м/ч бензолом с расходом 10 мэ/ч. Водный раствор триоксана пропускают через колонну принудительно под давлением 300 кПа в течение 15 с. Затем подачу погона прекращают, и и течение 30 с в колонне происходит отстой фаз при атмосферном давлении. После этого. в течение 15 с через колонну принудительно под давлением в ней 300 кПа пропускают бензол. Затем подачу бензола прекращают й вновь в течение 30 с в колонне происходит отстой фаз при атмосферном давлении, Температура процесса 50 С. В резульо тате экстракции получают бензольный экстракт с содержанием триоксана : 30 и водный рафинат с остаточнымсодержанием триоксана 0,1. В таблице приведены результатыпромышленных испытаний промьваленнойэкстракционной установки с сетчатойколонной диаметром 0,4 м.а че ос сЪ о о" 1 6 9 ц х ф х ф Ф ф Фс 1 О 1 1 О 1 1 1 1 1 1 1 ГО со э нсО Ч 1 сФ о о а д хоЕц ахК а 9оаноФ ЮахЗоомх о4 х.ОР,ф нф хсюй 6ОФФ Цф фхознхх хФо 11 фох хВ 9ахнеФ аххоХ Фн9 Хх юх аф9аИоФа 11008209 СоставительИ. ДьяченкоРедактор Л. Филь Техред С.Мигунова,Корректор Г, Огар Заказ 2263/33 Тираж 416ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Иэ таблицы видно, что несмотря на высокую концентрацию триоксана в исходных растворах (до 60) остаточное содержание его в рафинатах после экстракции достигает всего лишь 0,01-0,1, что соответствует извлечению 99,99, тогда как по известному способу в рафинатах после экстракции остается 0,4 триоксана. Это свидетельствует о высокой эффективности предлагаемого опособа по сравне иию с известным.1 ЖПри осуществлении процесса экстракции при давлений менее 105 кПа возрастает остаточное содержание 15 триоксана в рафинате после экстракции, что связано с дополнительными потерями триоксана, Так при осуществлении процесса экстракции аналогично примеру 1, но под давлением 50 кПа получают водный рафинат с остаточным содержанием триоксана 0,25.Осуществление процесса экстракции при давлении более 300 кПа связано с техническими трудностями герметизации оборудования, подводящих и отводящих трубопроводов, насосов и т.д. Кроме того, при этом могут происходить явления, связанные с заэмульгированием смежных фаз: бензольного эксб тракта с воднымрафинатом. Так, йри осуществлении процесса экстракции аналогично примеру 3 под давлением 500 кПа получают бензольный экстракт с содержанием триоксана 30 и заэмульгированной водной фазы 15 и водный рафинат с остаточным содержанием три-. оксана 3 и заэмульгированного в нем бензола 10.