Способ очистки 1, 3-пропансультона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советск ихСоциалистическикРеспублик) 3004382// С 112 3/34 СССР оо деном изобретений н открытий(.72) Авторы изобретения Э. С. Пугач и Д. К. Толопко Львовский ордена Ленина политехнический институт им. Ленинского комсомола(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 1,3-ПРОПАНСУЛЬТОНА Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки 1,3-пропан сультона, который находит применениев синтезе поверхностно-активных веществ,Известен способ очистки 1,3-пропансультона, заключающийся в перегонке ввысоком вакууме с добавлением неактивного порошкообразного вещества сдиаметром частиц 5-1200,О и при объемном соотношении 1:(0,8-3,3). Выходцелевого продукта 33-43% 11,Недостатком этого способа являютсяотносительно невысокие выходы и чистотацелевого продукта, кислотное число которого (25-30 мг КОН/г) превышает допус.15тимые по ГОСТУ значения. Цель изобретения - повышение выхо- да и качества целевого продукта.Поставленная цель достигается тем,20 что согласно способу очистки 1,3-пропансультона, 1,3-пропацсультон растворяют в хлороформе или метилхлороформе, экстрагируют водой или водным раствором бикарбоната натрия, отгоняют растворитель с последуюшей перегонкой придавлении 2-6 мм рт,ст. и температуре.145-160 С. Кислотное число целевого продукта не превышает 1 мг КОН/г, выход 71- 76%.Пример 1. 100 гсырого 1,3- -пропансультона с кислотным числом 22,4 мг КОН/1 г вещества растворяют в 106 г хлороформа, Прибавляют 20 мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия, энергично перемешивают 3-5 мин, разделяют в делительной воронке. Нижний хлороформенный слой сливают и промывают дважды 20 мм дистиллированной во- ды. Из хлороформенного раствора отгоняют растворитель, а затем перегоняют 1,3-пропансультон при 145-152 С и остаточном давлении 2-6 мм рт. ст.Получают 95 г бесцветного кристаллического 1,3-пропансультопа с кислотным числом 0,57 мг КОН/1 г вещества н3 1004 содержанием основного вещества 998%., Выход продукта 7.6,0 от теоретического, считая на аллиловый спирт.П р и м е р 2. 1150 г сырого 1,3- -нропансультона с кислотным числом 5 14,83 мг КОН/1 г вещества растворяют в 1220 г хлороформа. Добавляют 200 мл дистиллированной воды, энергично нщемешивают 3-5 мин и разделяют, Кислотность водного слоя 68,52 мг КОН/Х г 16 воды, его вес 266 г. Нижний слой повторно промывают дистиллированной водой в количестве 200 мл. КислотЯое число водного слоя равно 358 мг КОН/.1 т воды. После третьей промывки 15 кислотное число водного слоя составляет всего 1,38 мг КОН/1 г воды. Отгонкой хлороформа и последующей перегонкой 1,3-пропансультона при остаточном давлении 2-6 мм рт. ст. получают 1100 г бесцветного кристаллического продукта с кислотным числом 0,4 мг КОН/1 г вещества, содержанием основного вещества 99,9% и температурой плавления 31,7"С, Выход продукта 61,7% от теоретического, считая на аллиловый спирт.П р и м е р 3, Очистке подвергаютсырой 1,3-пропансультон в количестве 10690 г с кислотным числом М 2 а8,84 мг КОН/1 г вещества по методике, при-, веденной,в примере 1. Получают 10190 г бесцветного крйсталлического 1,3-цроцансультона с кислотным числом 0,43 мг КОН/1 г вещества, содержанием основного вещества 99,8% и температурой плавления 317 фС. Выход продукта 71,5 от теоретического, считая на аллиловый спирт.формула изобретенияСпособ очистки 1,3-пропансультона с использованием перегонки в вакууме при нагревании, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, 1,3- -пропансультон растворяют в хлороформеили метйлхлороформе экстрагируют водой или водным раствором бикарбоната натрия, отгоняют растворитель с последующей перегонкой при давлении 2-6 мм рт. ст. и температуре 145- 160 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Японии Мо 52-91864 кл. 16 Е 3.8, опублик. 1976.Составитель Т. ЛевашоваРедактор О. Персиянцева Техред Т.Маточка Корректор М. КостаЗаказ 1791/31 Тираж 416 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППППатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
3297678, 04.06.1981
ЛЬВОВСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. ЛЕНИНСКОГО КОМСОМОЛА
ПУГАЧ ЭМИЛИЯ СТЕПАНОВНА, ТОЛОПКО ДМИТРИЙ КОНСТАНТИНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 327/04
Метки: 3-пропансультона
Опубликовано: 15.03.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1004382-sposob-ochistki-1-3-propansultona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки 1, 3-пропансультона</a>
Натриевые соли диэфиров сульфоянтарной кислоты и оксиэтилированных алифатических спиртов как смачивающие вещества при нанесении галогенсеребряных фотографических эмульсионных слоев, в том числе слоев, содержащи
Номер патента: 682511
Опубликовано: 30.08.1979
Авторы: Жаворонкова, Ждамарова, Копеина, Леви, Мельникова, Потапенко, Руденко, Смирнов
МПК: C07C 139/12
Метки: алифатических, вещества, галогенсеребряных, диэфиров, кислоты, нанесении, натриевые, оксиэтилированных, слоев, смачивающие, содержащи, соли, спиртов, сульфоянтарной, том, фотографических, числе, эмульсионных
...омыления 38,9 мг КОН/г, содержание остаточного бисульфита натрия 0,39 о/о.П р и м ер 3. В условиях примера 1 из400,4 г 2-этилгексанола, оксиэтилированного 8 моль окиси этилена и 38,9 г малеинового ангидрида получают 435 г (98% )диалкилмалеината со средним молекулярным весом 1044, с числом омыления 105,7 мг(расчетное число омыления 107,4 мгКОН/г) и остаточным кислотным числом24 мг КОН/г, из последнего обработкой150 г водного раствора бисульфита натрияполучают ди-этилгексилоктаоксиэтиленгликолевый эфир сульфоянтарной кислотыв виде водного раствора с концентрациейосновного вещества 34,5 о/о и содержаниембисульфита натрия 0,07 о/о (выход 98 о/о оттеоретического); число омыления 33,7 мгКОН/г.П р и м е р 4. В условиях примера 1 из435,7 г...
Фторангидриды фторалифатических сульфокислот, как исходные продукты для поверхностно=активных веществ
Номер патента: 772105
Опубликовано: 15.04.1986
Авторы: Бельферман, Герман, Кнунянц, Паздерский, Стерлин
МПК: C07C 143/70
Метки: веществ, исходные, поверхностноактивных, продукты, сульфокислот, фторалифатических, фторангидриды
...7: С 17,43; Р 63,19;35 Б 6,32,Вычислено, %: С 17,35; Р 62,81;Б 6,61,П р и м е р 3, В условиях при 40 мера 2 из 8,8 г (0,04 моль) БЬР и529,35 г (0,044 моль) 1,4,7-трис-(трн 45 50 Заказ 1979/1 ВНИИПИ Производств.-полиграф. пред-е,Изобретение относится к синтезуне описанных в литературе фторангидридов фторалифатических сульфокис-.лот, содержащих в основной цепи атомы кислорода, которые могут быть использованы как исходные продукты дляполучения поверхностно-активных веществ.В литературе описаны фторангидриды фторалкансульфокислот, содержащихв основной цепи атомы кислорода.Однако они образуются исключительно изо-строения и при омылении илиаммонолизе до солей или амидов соответственно эти соединения подвергаются галоформенному распаду,В...
Способ комплексной переработки экстрактов мускатного шалфея
Номер патента: 1465449
Опубликовано: 15.03.1989
Авторы: Бельфер, Неофитова, Никитина, Савченко, Ситнова, Скворцова, Токарева, Филипенкова, Черкаев
МПК: C11B 9/02
Метки: комплексной, мускатного, переработки, шалфея, экстрактов
.... высококипящих веществ: сесквитерпеновых углеводородов, дитерпеновых сое, динений - склареола (1), смеси изомерных маноолов (11), маноил- и изоманоилоксидов (111, 1 Ч), фпавоноида(Ч), карбонильных соединений неустановленного строения и Чр.", 55 катного шалфея добавляют 900 мас.ч60%-ного этилового спирта, перемешивают.4 ч, нерастворимый остаток (воски) отфильтровывают и дважды обрабатывают 5-кратным количеством 60%ного этилового спирта. Из объединенных фильтратов отгоняют спирт,выпавший маслянистый продукт, отделяют от воды,. добавляют 180 мас.ч.ацетона, образовавшийся раствор охлаждают при перемешивании до -5 С,выпавшие кристаллы технического склареола отфильтровывают, От фильтрата 15 отгоняют ацетон и получают 46 мас.чоостатка,...
Способ производства обогащенного питательными веществами продукта
Номер патента: 1796126
Опубликовано: 23.02.1993
МПК: A23L 1/10
Метки: веществами, обогащенного, питательными, продукта, производства
...биологической модификации,в результате которой изменяются его первоначальные физико-химические свойства,Одним из наиболее важных изменений яв. ляется быстрый рост вязкости массы. Этоотрицательно отражается на структуре, аследовательно, и на качестве целевого продукта: экструдат обладает грубой консистенцией, высокой плотностью, имееткрупные поры,Внесение костного белка и плазмы кро-.ви (качестве жидкой фазы) позволяет направлено влиять на этот важныйпоказатель, так как животные белки способствуют образованию новых структур, в которых молекулы растительных и животныхбелков агрегированы в волокна, переплетающиеся между собой (миофибриллярнаяструктура). Это приводит, при неизмененной влажности экструдированной массы, кснижению...
Способ выделения из растений веществ основного и кислотного характера
Номер патента: 99227
Опубликовано: 01.01.1954
Автор: Никонов
МПК: A61K 35/78
Метки: веществ, выделения, кислотного, основного, растений, характера
...воде и псдвергаОтся фармако;Огическим исследованиям. Этп исследования показывают высокую 11 ктивпость катодной фракции, что свпдетельст. вует с тсм, что целеоные свойств)1 календулы обусловливаются ве 1 цествами основного характера. При дальнейшем,фракциопировании оснований по растворимости производных определяется действующее начало.П р и м е р 2. Выделение веществ сснсвного характера из валерианы. Навеска в 300 г измельченных корней валерианы заливается 600 льг 96 спирта, настаивается в течение суток, после чего полученное спиртовое извлечение (350 лсл) подвергается элек. тродиализу Электродиализ производится в среде 89 спирта. В результате электродиализа получаются сппртогые растворы оснований и веществ...
Предыдущий патент: Способ получения триоксана
Следующий патент: Способ получения 4-теноил-0-фенилендиамина
Случайный патент: Гидравлическая бурильная машина