Способ получения фурфурола

сОюЗ СОВетснихш 4 Вэи:ОФезииРЕСПУБЛИН 100643 юЯ ПИ ОБРЕТЕН ЕТЕЛЬСТВУ ВТОРС госулАРственный номитет сссрЙО делАм изОБРетений и ОткрытЮ(71) Ухтинский индустриальный институт(56) 1, Авторское свидетельство СССРпо заявке М 2812706/23-04,кл. С 07 Э 307/50,16.07.79 (прототип(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фУРФУРОЛА гидролизом пентозансодержащего С 07 З 307/50 И В 01 У 21/06 растительного сырья при температуре 160-170 С и давлении 3-8 кг/см в присутствии в качестве хатализатора 0,6-0,8%-ного раствора двуокиси металл четвертой группы в 3-5%-ной серной кислоте, взятого в количестве 30-35% от веса.су хого сырья, о т л,.и ч а в щ и й с я тем что, с целью повьпиения выхода целевого продукта, в качестве двуокиси металла четвертой группы используют двуокись цирк опия.11 1006Изобретение относится к способу получения фурфурола, используемого для синтеза ряда фармацевтических препаратов,полимеров, ядохимикатов в качестве селективного растворителя нефтепродуктов и 3жиров,Известен способ получения фурфуролагидролизом пентоэансодержащего растительного. сырья пи 160-170 С и давлении 3-8 кг/см в присутствии в ка6честве катализатора 0,6-0,8%-ного раствора двуокиси титана 3-5%-ной серной кислоте, взятого в количестве 30-35% от весасухого сырья 1 .Недостатком данного способа являетсянедостаточно высокий выход целевогопродукта 84-85% (от теоретического).Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.Цель достигается тем, что пентозансодержащее растительное сырье подвергают гидролиэу при температуре 160170 С и давлении 3-8 кг/см в присуто Рствии в качестве катализатора 0,6 0,8%ного раствора двуокиси циркония в 3-5%-фной серной кислоте, взятого в количестве30-35% от веса сухого сырья.В качестве двуокиси металла четвертой группы используют двуокись циркония.Йля получения фурфуола выбирают 36температуру 160-170 С, так как применьших температурах скорость, процессагидролиэа слишком мала, а при более высоких происходит частичное разложениеобразовавшегося фурфурола и таким обре- ззом снижается его выход.Серная кислота должна иметь концентрацию 3-5%, так как при более низкихее концентрациях (3%) раствореннаядвуокись пиркония выпадает в осадок, 40увеличивать конденсацию серной кислоты .выше 5% нет необходимости, так как этоне приводит к повышению каталитическогоэффекта, а лишь к перерасходу кислоты.оличество катализатора 30 35% от 4 фвеса сухого сырья достаточно для смачивания исходного материала, причем увеличивать его нецелесообразно, так как этоприводит к ускорению реакций распадафурфурола, а также к перерасходу ката,лизатора.Используемый в данном способе катализатор - двуокись цчркония - являетсядоступным веществом, выпускаемым в 436 2большом количестве химической промьииленностью,П р и м е р 1. 400 г измельченных кукурузных качерьпкек с влажностью 10% смачивают 110 г 0,6%-ного раствора двуокиси циркония в 3%-ной серной кис,лоте и помещают в реактор емкостью 2 л, Содержание катализатора 30% от веса сухого сырья. Через нагретый доС160 С реактор продувают водяной пар под давлением 3 кг/см в течение 45 мин. Получают 69,7 г фурфурола, что составляет 18,6% от веса абсолютно сухо. го сырья т. е. 89% от теоретического.П р,и м е р 2, 400 г березовых опилок с содержанием влаги 20% смачивают 110 г 0,8%-ного раствора двуокиси циркония в 3%-ной серной кислоте, помешают в реактор емкостью 2 л, (содержание катализатора 35% от веса сухого сырья), доводят температуру реактора до 160 С и продувают водяной пар под давлением 8 кг/см в течение 35 мин. Получают 43,1 г фурфурола, что составляет 13,5% от веса абсолютно, сухого сырья, т, е, 90% от теоретического.П р и м е р 3, 400 г измельченных кукурузных кочерыжек с влажностью 10% смачивают 108 г 0,8%-ного раствора двуокиси циркония в 5%-ной серной кислоте и помещают в реактор емкостью 2 л. Содержание катализатора 35% от веса сухого сырья. Через нагретый до 170 С реактор продувают водяной пар под давлением 8 кг/см в течение 30 мин, Получают 70,0 г фурфурола, это составляет 18,6% от веса абсолютно сухого сырья, или 89% от теоретического.П р.н м е р 4. 400 г березовых опилок с содержанием влаги 20% смачивают 112 г 0,6%-ного раствора двуокиси циркония в 5%-ной серной кислоте, помещают в реактор емкостью 2 л (содержание катализатора 30% от веса сухого сырья),о доводят температуру. реактора до 170 С и продувают водяной пар под давлением 3 кг/см в течение 40 мин. Получают 42,9 г фурфурола, что составляет 13,5% от веса абсолютно сухого сырья или 90% от теоретического. Сравнительные данные известного ипредлагаемого способов представлены втаблице.,1006436 70 То Йавценне цар аР 0,8 о о,Процощввтевьнссть 3 20 вво 2,37,33 э Масса цсцучефурфуроаа, г о 40 42,9 ы фурфуроц теоретическо 89. о Как показывают данные табллагаемый способ имеет преимущестсравнению с известным, так как пред- - чивает пво по вого прод еспе- продолжи ИИПИ Заказ 2043/39 Тираж 416 Подписи нлиал ППП тент", г, Ужгород, ул. Проектная Концентрации сер 9 ой кислоты, %1 адцвратура, оС Концещращщвора катащщара, % Концецтравщ фурфу рона в конценсате, % пнение на 5%) выхода целе- а, сокрашение (на 20-25%)тельности процесса,