Способ получения 6-тиогуанина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1006437
Авторы: Авотс, Колесникова, Микстайс, Приеде, Томсонс
Текст
37 гпятят 20 мин при перемешиваиии. Отфильтрованный остаток аналогичным образом обрабатывают 200 мл 12,5%-ногораствора аммиака. фильтрвты объединяюти упаривают в вакууме до появления йервых кристаллов б-тиогуанина, Затем соляной кислотой в опрощении 1;3 доводятсреду до рН 7, охлаждают и отфильтровывают осадок. Полученный 6-тиогуанин(78,8%). Продукт перекристаллизовыввют из водного раствора аммиака и осаждают соляной кислотой, Осадок промывают водой и сушат при 100-130 С,Выход продукта составляет 3,88 г(70,2%).Т,лл. 300 С(с разложением).Найдено, %: С 35,78; Н 2,95;Й 42,10; 5 19 20Вычислено, %: С 35,93; Н 3,01;Й 41,92; Д 19,14,К= 0,59; Уф-спектр, А о( с ):258(8120); 347 (20930),П р и м е р 2, Методика получения 6-тиогуанина аналогична примеру 1.Реакцию проводят при 160 С,Выход технического продукта состав;цяет 4,19 (75,8%). После перекристаллизации выход чистого продукта равен3,70 г (67,0%).П р и м е р 3. Методика получения6-тиогуанина аналогична примеру 1, Температура реакции 165 С,Выход технического продукта составляет 4,37 г (79,0%). После перекриствллизвции выход чистого продукта равен3,89 г (70,5%),Повышение или снижение температурыпроцесса ведет к ухудшению качества иснижению выхода продукта,Влияние температуры на выход 6-тиогувнина показано в таблице,60,3 65,3 66,6 3,5,35 35 5 5 4 175 70,1 ки 559 Тираж одукт имеет темны НИИПИ Заказ 2043 ное 10064Изобретение относится к способу полу.чения б-тиогувнинв, биологически активного соединения, используемого в медицинее.Известен способ получения 6-тиогуенина циклизацией 2,4-дивмино-формамидо-оксипиридина в присутствии пятисернистого фосфора,Выход продукта 47% 1,Известен способ получения 6-тиогуа Онина путем обработки 2-вмино-иодпурина родвнистым калием с последующимщелочным гидролизом2Недостаток этих методов состоит виспользовании труднодоступных исходных цсоединений,Наиболее близким к изобретению явля;.ется способ получения 6-тиогуанина путем обработки гуанинв пятисернистымфосфором в среде пиридина. Процесс проводят при температуре кипения растворителя (7 100 С). Выход целевого продукта г 50% 3,Недостаток метода - применение высокотоксичного растворителя (Лдр 64 мг/кг),а также низкий выход л 50%.Цель изобретения - упрошение процесса иповышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается согласно способу получения 6-тиогуанина путемвзаимодействия гуанина с пятисернистымьфосфором в сульфолане при 155-165 С,Осуществление предпагаемого способапозволяет повысить выход, целевого продукта до 65% и исключить из процессавысокотоксичный пиридин, заменив егосульфолвном. (Лй 1540 мг/кг),П р и м е р 1. В колбу, снабженнуюмешалкой и обратным холодильником схлорквльциевой трубкой, загружают 21,9 г(0,099 ммоль) пятисернистого фосфора,40приливают 60 мп сульфолана и при перемешивании присыпают 5 г (0,033 ймоль)гуанина, Смесь нагревают до 15.С ивыдерживают в течение 3,5 ч. Затемсмесь охлаждают до комнатной темпе 45рвтуры и из капельной воронки при пере.лкешивании осторожно по каплям прибавляют 150 мл воды, После прибавленияводы поднимают температуру в масседо 80-85 С и перемешивают до прекраошения выделения сероводорода. Реакцион-ную смесь охлаждают, отфильтровываютосадок и промывают водой. К осадкуприбавляют 500 мл 12,5%-ного растворааммиака, 2 г активированного угля и
СмотретьЗаявка
3350576, 02.11.1981
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА АН ЛАТВССР
ТОМСОНС УЛДИС АРНОЛЬДОВИЧ, КОЛЕСНИКОВА ИННА АНТОНОВНА, АВОТС АЛНИС АРВИДОВИЧ, ПРИЕДЕ ХЕЛМУТ КАРЛОВИЧ, МИКСТАЙС УЛДИС ЯНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: A61K 31/522, C07D 473/38
Метки: 6-тиогуанина
Опубликовано: 23.03.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1006437-sposob-polucheniya-6-tioguanina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 6-тиогуанина</a>
Способ получения гетероциклических карбоновых кислот
Номер патента: 370775
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Янош
МПК: C07D 307/82, C07D 333/68
Метки: гетероциклических, карбоновых, кислот
...- 2 - карбоновую кислоты; т. пл. 104 С (из четыреххлористого углерода); выход 71 % от теоретического.Используемый в качестве исходного продукта метиловый сложный эфир 2,3-дигидро- (2- метиленбутирил) - 6,7 - диметилбензофуран- карбоновой кислоты можно получить таким образом.Б. 45,0 г 2,3-диметцлфенола и 50,0 г яблочной кислоты растирают в порошок и тщательно перемешивают. В смесь добавляют 100 мл концентрированной серной кислоты при перемешивании и медленно нагревают так, чтобы через 30 лгин температура реакции достигала 130 С. Раствор отстаивают еще ЗО лгин при этой температуре, затем выливают на 1 кг льда и полученную взвесь размешивают 0,5 час, Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на нутче и перекрцсталлцзовывают цз...
Способ получения двухили многоатомных спиртов
Номер патента: 563117
Опубликовано: 25.06.1977
МПК: C07C 31/18
Метки: двухили, многоатомных, спиртов
...Смесь из эпоксида солевого раствора и при необходимости агента растворения, размешивая, в автоклаве нагревают до соответствующей температуры реакции, причем в случае превращения 1,2-эпок- сидов больше не требуется дальнейшего нагревания, и можно сразу же охлаждать. В случае превращения стоящих внутри эпоксидов, например продуктов эпоксидирования олефиновых фракций, необходимо некоторое время ддя реакции при указанных температу рахеПереработку реакционных смесей прои. дят путем отделения перегонкой растворителя с последующим разделением фаз при нагревании, Обычно получают выход выше90% в особенности при превращении 1,2- -эпоксиалканов можно получить выход 100%. Как правило, степень превращения применяемого эпоксида составляет...
Способ получения 2-(алкилсульфонил)этил-трет-бутилперекисей
Номер патента: 614102
Опубликовано: 05.07.1978
Авторы: Бакланов, Вершинин, Держинский, Конюшкин, Кутянин, Лукманов, Прилежаева, Рахимов
МПК: C07C 179/06
Метки: 2-(алкилсульфонил)этил-трет-бутилперекисей
...повышают до 30 фС и при этойтемпературе выдерживают смесь 5 ч, после чего приливают 5 мл воды, органический слой отделяют и обрабатываютпо примеру 1, Получают 1,46 г 2-(октилсульфонил)-этил-трет,-бутилперекиси,т.пл. 11-130 С, гг1,4549,4 4 1,0011 ьНайдено, г С 57,33 г Н 10,17 г 5Ь 11,02.С г 4 Н э 0646Вычислено,г С 57,11 г Н 10,27 г8 10,89.Содержание активного кислорода4,96. Выход целевого продукта 91.П р и м е р 4. Из 0,67 г 2-хлорэтилдецилсульфона, 0,23 г трет.-бутилгидроперекиси и 0,53 мл 20-ного раствора едкого натра (илн 0,77 мл едкогокали) по методике примера 3, но с тем35отличием, что для полноты реакцииреакционную массу нагревают при 50 фСв течение 0,5 ч, получают соответственно 0,81 г (выход 93) или 0,8 г(выход 90)...
Способ получения левулиновой кислоты
Номер патента: 698977
Опубликовано: 25.11.1979
Авторы: Жемайдук, Игнатюк, Ишмуратов, Одиноков, Толстиков
МПК: C07C 59/32
Метки: кислоты, левулиновой
...до 125 С в среде этилацетата.Сущность способа подтверждается следующими примерами:П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и отводом, термометром и трубкой для ввода газа загружают 13,6 г (0,1 г моль) 1,5-диметил-цис,-цис,5-циклооктадиена и 100 мл перегнаннога этилацетата. При температуре 5 С через раствор пропускают озонокислородную смесь (5,5 вес.озона) со скоростью 30 д/ч до обнаружения озона на выхбде иэ реакционной колбы (по выделению иода из водного раствора иодистого калия). Всего поглощается 96 г (0,2 г моль) озона. Реакционную смесь продувают азотом, добавляют 0,1 г катализатора Линдлара и перемешивают в атмосфере водорода при комнатной температуре и нормальном давлении, пока проба с...
Способ получения производных 1, 4-бензодиоксана в виде рацематов или оптических изомеров или их солей
Номер патента: 700063
Опубликовано: 25.11.1979
МПК: A61K 31/4439, C07D 405/12
Метки: 4-бензодиоксана, виде, изомеров, оптических, производных, рацематов, солей
...сушат.После перекристаллизацйи в метаноле и абесцнечивания актинирананным углем получают 10,1 г хлоргидрата ив (2,3-дигидро,4-бенно"диоксин-ил) -4- 5-хлора-(1 Н) --индол-ил=1-пиперидинэтанола нвиде смеси двух рацематон диасте"реоизамеров, которая имеет нидбелого тнердого нещества, т.пл.210 С.Найдено,Ь: С 61,2; Н 5,9 л 6,4;С 6 15,7Вычислена,%: С 61,47; Н 5,83;Ы б,".3; С 15,78, 700063 10Найдено,;:, С 66,0 у Н 4,9 у СК 13,1 уИ 10,4Вычислено,: С 66,06 у Н 4,80 уС 6 13,0 у И 10,27,СтадияБ. 1-ацетил" 4- Б-хлоро-(1 Н)-индол"3"илу -пиперидин.В 420 мл этанола вводят 8,49 г1-ацетил- (.5 хлоро-(1 Н)-индоп-ил"1,4-дигидропиридина и850 мг окиси платины и поглощаютводород да на .ыщения, Фильтруют,праполаскивают этанолом, упаривают досуха.Получают 9 г...
Предыдущий патент: Способ получения фурфурола
Следующий патент: Вулканизуемая резиновая смесь на основе карбоценного каучука
Случайный патент: Способ определения содержания белка в семенах злаковых культур