Способ получения 4-хлор(бром)-7-нитробензофуразана

Номер патента: 1006434

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

ZIP архив

Текст

СОКИ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН Р 27 1/1 ТЕТ СССР ОТКРЫТИЙ ЕТЕНИЯ ЬСТВ ЛОРал еакцвонтем, евого честГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НО ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИ ОПИСАНИЕ ИЗИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ(71) Казанский ордена Трудового Красного Знамени химико-технологическийинститут ";им. С. М. Кирова(56) 1, Авторское свидетельство СССР позаявке М 3000399, кл С 07 С 271/12,1981,2. Авторское свидетельство СССР позаявке М 3341078, кл. С 075, 271/12,06,07,81 (прототип).801006434 А(БРОМ) -7 НИТРОБЕНЭОфУРАЗАНАобработки 4,7-динитробензофураэанаидирующим,агентом при кипении рной массы, о т л и ч а ю щ и й с ячто, с целью увеличения выхода целпродукта и упрощения процесса, в каве галоидирующего агента используютконцентрированную хлористо(бромистоводородную кислоту.1 1.0064Изобретение относится к химии конденсаторных гетероциклическЖ соединений, в именно к способам получения 4-хлор, ( бром) -7-нитробенэофуразвнв формулыСЕОЬг)5 ОгИзвестен способ получения 4-хлор- о нитробензофурвзана хлорированием4,7-ди нитробензофуразвна смесью хлорокиси фосфора с пиридином цри 80 С с выходом 70% Ц,Недостатками етого чспособа. яв ляются недостаточно высокий выход продукта и использование труднодоступных, и токсичных хлорокиси фосфора и пиридина.Наиболее близким к изобретению яв- рр ляется способ получения 4-хлор-нитробензофуразана хлорированием 4,7-динитробензофуразвна хлористым вммонием в уксусной кислоте при кипеНии реакционной массы. Белевой продукт получается с 25 выходом 88% 2. Недостатками способа являются. не,очень высокий выход целевого продукта и находит широкое применение в биохимии, аналитической химии органическом син тезе,4-бром-нитробензофуразан может найти применение в биохимии, аналитической химиии, органическом синтезе аналогично 4-хлор-нитробензофуразану, твк35 ,как результаты исследовавия кинетики , взаимодействуя 4-бром(хлор) -7-динитро-, бензсфуразанов с медоксид-ионом в метаноле показали близость этих продуктов. 34 2а также сложность процесса, связаннаФс использованием двухкомпонентного галоидируюшего агента.Целью изобретения является повышениевыхода целевого продукта и упрощениепроцесса.Поставленная цель достигается способом получения 4-хлор(бром) -7-нитробензофуразана путем обработки 4,7-динитробенэофурвзана хлористо ( бромисто)водородной кислотой при кипении реакционной массы.П р и м е р 1. Получение 4-хлорнитробензофур азана.В колбу снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 10 г4,7-динитробенэофуразана и 100 млконцентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 2 ч до полного растворения исходного соединения,После охлаждения реакционную массу выливают в лед (200 г), осадок отфильтровывают, промывают водой нейтральной реакции и сушат. Выход 4-хлор-нитробенэофураэанв 8,6 г (92%),Й р и м е р 2. Получение 4-бромнитробензофур азана.В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 10 г4,7-динитробенэофуразана и 100 м лконцентрированной бромистоводородной кислоты, нагревают до кипения и кипятят2 ч до полного растворения исходногосоединения. После охлаждения реакционную массу выливают в лед (200 г),осадок отфильтровывают, промывают донейтральной реакции и сушат.Выход 4-бром-нитробензофуразана10 5 г (90%), Т. пл, 98-99 С, Составитель Н, КирриловаРедактор С, Лыжовв Техред М. Тепер Корректор М. ШарошиЗаказ 2043/39 Тираж 416 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Смотреть

Заявка

3352794, 11.11.1981

КАЗАНСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ХИМИКО ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА

ШАРНИН ГЕНРИХ ПАВЛОВИЧ, ЛЕВИНСОН ФЕЛИКС СЕМЕНОВИЧ, АКИМОВА СВЕТЛАНА АЛЕКСАНДРОВНА, ХАСАНОВ РАИФ ХОСНУЛОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 271/12

Метки: 4-хлор(бром)-7-нитробензофуразана

Опубликовано: 23.03.1983

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1006434-sposob-polucheniya-4-khlorbrom-7-nitrobenzofurazana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-хлор(бром)-7-нитробензофуразана</a>

Похожие патенты