Способ получения 4, 5-диамино-бензо-2, 1, 3-оксадиазола

Номер патента: 1010061

Авторы: Осташкова, Папирник, Песин

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК дюЯОпп 06 ЗС 07 Э ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ВГРСИО 31 И Н Л ТЕИТНО ИСАНИЕ ЗОБРЕТЕНИ 13 Папирник Ф 1 Е.,МаПаиос.в. ий. Вооръа" К АВТОРСКОМУ СВИ(46) 07.04.83. Бюл. М (72) В. Г. Песин, М, П и Н, В. Осташкова 53) 547.793.2 (088.8 56) 1ОаР Моите Э 5 а оР., ВоИ, 5 с 1 еи 1 ос. с Ь, М 2,19 Ь 8, С 1 б 5-100,(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,5- ДИАМИНОБЕНЗО 1,3-ОКСАДИАЗОЛА восстановлением 4-нитро-аминобензо,1,3-тиазола, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с иелью упрощения технологии процесса, восстановление проводят гидратом сульфата закиси железа и концентрированным водным аммиаком в водной среде в присутствии соляной кислоты при 90-91 С,1 1010061 2Изобретение касаетсяспособа получе- Цель изобретения - упрощение технония 4,5-диаминобепзо,1,3-оксадцазола логци процесса за счет использования(Х ), который может быть использован более доступных р)агентов,в синтезе комплексообразователей ц неко. 1 оставлецная цель достигается сопторых физиологически актцвцььс веществ. з ласно способу получения 4,5-дцаминобензо,1,3-оксад)лаэол восстановлениемСоеди:."ние (1 ) может быть получено 4-нцтро- амцнобепзо,1 3-тиадцазолагцдрцрованием 4-нцтро-аминобензо, гцдратом сульфата закцсц железа ц коц 13-оксад)лазола ( ) в спирте над 10",- центрировацным вдным аммцаколл в водньм Рс 3 с, Вьцсод целевого продукта (1 ) О ной среде в прц.,тствии соляной кисло -не указан 1) . ты прц 90-91" С,ИК)т повто в аналогичных условиях но воль концентГ)5 мл в и порции; лнтервалы) амина ( ) один прием, затем тр )о через трехминутные лют 0,54 г (72%) дц149-152 С,Г 1 р и м е р 7. Опыт повторя ких же условиях как в примере 1 ды берут в один прием 27 мл, а рированного аммиака 36 мл (1, один приелл, затем трц порции по через трехминутные интералы),Получают 0,5,".-0,54)-(70-7. вого продукта ( ),Тц)Ож 4 16 Г 1 одписн) 6 ),лз олучаГ пл. тата коццецт).с 7 м,) псле лцал ПГ 1 П "Г)атет", )жгород, ул. Проектная,Таким путем диамцн () получен сгб(0,005 моль) исходного соединения (1 ),Затем пускают в ход мешалку и смесьнагревают прц перемешивании таким образом, чтобы температура поддерживаласьна уровне 90-93 С, При атой температу-. ЗОре добавляют концентрированный аммиакв один прием 15 мл, а затем через трехминутные промежутки еше три порцииконцентрированного аммиака по 4 мл,Общая продолжительность нагревания придобавлении аммиака 10 мин. Далее горячим фильтруют; из фильтрата охлажденного в ледяной бане, вь)деляются красныеиглы, которые отфильтровывают, промывают ледяной водой, ысушивают. Получа Оют 0,43 вещества (). Фильтрат упарцвают до выделения осадка. Выделяютеще 011 г того же вещества. Обсцийвыход диамина 10,54 г (72%), Т,149152 С,П р и м е р 2. Опыт повторяют ваналогичных условиях с пятикратнымцколичествами исходных реагентов. Воды135 мл,сульфата закисц келеза 50 г,концентрированной соля) ) )Й кцслоть 11,25 мл, соединения () 4,5 г, 25", -ного аммиака 135 мл (75 мл в одццприем, затем три порции по 20 мл черезтрехминутные интервалы) .П р ц м е р 3. 1 олуча.т 2,75 г(73%) днамина (), Т,п 149-152 С,Г 11 ИИП Заказ 23)9/ 0 с полутократными количествами реагентоь. Получается 0,92 г (82%) вещества, Т 145-149 С, После перекрцсталлцзацци цз бензола, выделяется 0,84 г (75%) вещества, с Т .150-152 С,П р ц м е р 4, Опыт повторяют в таких же условиях как в примере 1, но воды берут в один прием 27 мл, а концентрированного аммиака 24 мл (15 мл в один прием, затем три порпци по 3 мл через трехминутные )лнтервалы) . Г 1 олу",ают 0,51 г (68%) дцамцпа ( ), Т,п, 148-151 С.П р и м е р 5, Опыт повторяют в таких же условиях как в примере 1., но воды берут в один прием 27 мл, а концентрированного аммиака 2 1 мл ( 1 5 мл в один прием, затем трц порпцц по 2 мл через трехминутные интервалы). 11 олучают 0,49 г (65%) диамица (), Тп, 148-1 5 1 ОС.П р ц м е р 6, Опыт повторяют в таких же условиях как в примере 1берут в один прием 27 мл, а ированного аммиака 33 мл (1

Смотреть

Заявка

3365361, 14.09.1981

ПЕСИН ВЛАДИМИР ГРИГОРЬЕВИЧ, ПАПИРНИК МАРИЯ ПАВЛОВНА, ОСТАШКОВА НИНА ВАСИЛЬЕВНА

МПК / Метки

МПК: C07D 271/12

Метки: 3-оксадиазола, 5-диамино-бензо-2

Опубликовано: 07.04.1983

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1010061-sposob-polucheniya-4-5-diamino-benzo-2-1-3-oksadiazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 5-диамино-бензо-2, 1, 3-оксадиазола</a>

Похожие патенты