Способ выделения 5-амино-4-хлор-2-фенил-32 пиридазинона

.оляная кислота, используемая для промывки, разбавляют 1400 мл воды. Эту смесь перемешивают до тех пор, пока не происходит полное осаждение изо-ГСА, после чего фильтруют, осадок промывают водой до нейтральной ре акции.П р и и е р 2. В 1000 мл 32-ной соляной кислоты плотностью 1,16 в ечение 30 мин вводят 400 г коммерческого пиразона, содержащего 24 10 .РСА. Далее процесс проводят аналогич. но примеру 1 и в результате получают 331 г РСА чистотой 96,5 с т.пл. 204-205 С. Выход РСА в расчете на 100-ный продукт составляет 95 от теоретического.П р и м е р 3. В 1000 мл 37-ной соляной кислоты плотностью 1,84 в течение 30 мин вводят 400 г коммерческого пиразона, содержащего 86 РСА, перемешивают реакционную смесь в течение 2-4 ч при комнатной температуре, суспенэию фильтруют и промывают 400 мл 37-ной соляной кислоты. Далее процесс проводят аналогично примеру 1 и получают 326 г РСА чистотой 98, Выход РСА в расчете на 100-ный продукт составляет 93 от теоретического.П р и м е р 4. В 1000 мл 28-ной соляной кислоты плотностью 1,14 в ЗО течение л 30 мин вводят коммерческий пираэон, содержащий 86 РСА, перемеши. вают реакционную смесь в течение 6 ч при комнатной температуре, а затем процесс проводят аналогично при меру 1. Получают 378 г 89-ного РСА Как следует из этого примера, кон-. центрация соляной кислоты 28 является недостаточной для достижения высокой степени очистки коммерческо О го пиразона,П р и и е р 5. В 2000 мл 32-ной соляной кислоты плотностью 1,16 в течение 30 мин вводят 400 г коммерческого пиразона, содержащего 86 45 РСА, Далее процесс проводят аналогично примеру 1, в результате получают 319 г РСА с чистотой 97, Выход продукта составляет 90 от теоретического. 5 ОП р и м е р б. В 1000 мл 70-ной серной кислоты в течение 30 мин при комнатной температуре вводят 400 г коммерческого пиразона, содержащего 86 РСА. Перемешивают реакционную смесь в течение 4 ч при комнатной температуре, суспенэию фильтруют и осадок промывают 400 мл 70-ной серной кислоты. Осадок с фильтра перемешивают в воде, отфильтровывают и промывают до нейтральной реакции. После сушки этого осадка получают 314 г РСА с чистотой 96,5. Выход очищенного про-. дукта, составляет 88 от теоретическо го. 65 П р и м е р 7. Проводят процессаналогично примеру б, используя1000 ил 55-ной серной кислоты. Получают 360 РСА с чистотой 90.Как следует из этого примера, прииспользовании серной кислоты концентрацией ниже 60 получается продуктнедостаточно высокой степени чистоты.П р и м е р 8. Проводят процессаналогично примеру б, используя1000 мп 80-ной серной кислоты. Получают 226 г РСА с чистотой 98,8.Выход очищенного продукта составляет 65 от теоретического.Как следует из данного примера,при использовании серной кислоты концентрацией более 75 получаетсяпродукт очень высокой степени чистоты, но выход этого продукта недостаточно высок.П р и м е р 9. В 4000 мл 32-нойсоляной кислоты с плотностью 1,16в течение -30 мин вводят 400 г пираэона, содержащего 86 РСА с т.пл. 185195 фС, Перемешивают в течение 4-6 чпри комнатной температуре, суспенэиюфильтруют и промывают 400 мл 32-нойсоляной кислоты, а затем водой донейтральной реакции, Осадок высушивают, получают 300 г РСА с чистотой98, т.пл. 204-206 С.Выход продукта 85,4 от теоретического.Маточные растворы от фильтрования, к которым добавлен раствор соляной кислоты, использованной дляпромывания, разбавляют 1400 мл воды,Смесь перемешивают до полного осаждения изо-РСА, а затем фильтруют ипромывают водой до нейтральной реакции,Эффективность. действия композиций,приготовленных из коммерческого пиразона и очищенного РСА, иллюстрируютследующие примеры,П р и м е р 10. Поле, предназначеное и подготовленное для посева сахарной свеклы, подвергали обработке путем распыления (с использованием обычного принятого оборудования)гербицидных композиций, содержащих либо очищенный пиразон с содержанием 97 РСА, либо коммерческийпираэон с содержанием 84 РСА, которые приготавливались. как в форме смачиваемых порошков, так и вформе диспергируемых в воде паст,После нанесения на поверхностьполя средств уничтожения сорняков, или гербицидов, они вводилисввнутрь почвы на глубину 3-4 смпутем боронирования (обработка впредпосевной период).Далее осуществляли посев сахарнойсвеклы типа Иа г Ь о 0 иса, Аналогично обработке предпосевного периодаосуществляли распыление тех жесредств уничтожения сорняков в послепосевной период с теми же дозами, но до появления растения из почвы (обработка в предвсходовой период).Такую же обработку тем же гербецидом осуществляли после появления 4-5 листьев, и пораженные сорняки 5 ,оставались в стадии неполного раз,вития.Результаты экспериментов представлены в табл, 1.Как видно из табл, 1, рецептуры, 10 включающие пираэон ссодержанием 97 РСА, обеспечивают результаты, которые превосходят те, которые по,лучают при использовании рецептур, включающих пиразон с содержанием 84 д 5 РСА (при использовании обеих рецеп" тур с эквивалентными дозами основного активного компонента).Однозародышевую свеклу разновиднос тей Мопух и Моводев высевали на двух полях, и после того, как поса женные культуры достигали стадии появления двух листьев, осуществлялиобработку гербицидом, включающимлибо пираэон с содержанием 84 РСА,либо пиразон с содержанием 97 РСА,путем опрыскивания,По прошествии 30 дней после обработки гербицидом оценивали пОлученные результаты.Результаты экспериментов представлены в табл, 2.Как видно из табл. 2, рецептуры,включающие пиразон с содержащем97 РСА, обеспечивают меньшую степень фитотоксичности по отнбшениюк свекольным растениям и более высокую эффективность действия на сорняки по сравнению с аналогичнымирецептурами, включающими пиразон ссодержанием 84 РСА и содержащимиэквивалентные количества активногоингредиента.о о 1 о о о о г о о о,Я и УЭо о о о о о %о о Е Э .О Ю Е Э о о а о с Э .с 1 о о чо о н он о о х Ф 9 о о о Ю Ю 1йЪ 1 1 1 9 3 бОЦ Р В 1 63 а о 9 гщ О 3о 9 Цо а М 9 о а хх х н оо б О 9 Ь 4 Ц о 1 У бб 1,а11 С ЮО в4 1оХ 1оф 19ЦоОС1 об 1 о в 1 х оо юд йМ а е 01 а о 1: Ю1М 1б х оа й .) юо,о х хо 01 о йФЩвФ аО 11б оО,Ох оахо1 оо жв бО1 Щ х и б СФ Ьо о д о оховО бо а( 99 Я еох- хх оЦО 1 О Н Е И М в 9 Е о О ео а ю -в х х 3 х а хе а х ом о ю 3 ко О 9 В И еох цав б о д о в гс сод ххо дух ххо нан о 00 еон 9 х 9 Э Х Э Свб Ц хх с х эцх хнх м д о 1:н о," о ххВ Я б х х 1 хоо ххах ноев вюо бОДО о е Фй анхЕ Ф СО о с о 2: о о ч(Ч х с о Х ФОН ц охо хх и х Н 3.Х х.В х Ф ,"9 хне 1 1 111 1 П Н П и п п и Н о о х о сО оо х Ю о ОО о о ю ф й о о х. х 1 1 о о Ю Ю " И Ф ФС о о Р 1 И о о Ю Ю д а ХО Х.3 ИР АР онихо Ю й Х й Ю Ю й аи хо И Р Ю х о Ю а хо 3 А Ю Ю Е й о .о Ю Ю а а Х 3 ХО ДР ИР нйх хон ехо ФО 111 111 ФЮХ хиа. ои о и н ОФХ 1 Х ао фовоч)м саабсс(Ч сЧ оо оооо оаом овс.)ч ч м оо оо оо оа О м ОЪ 0 ъМ ч моо оо оо ма ом ав ъЬ м г 1 ф гЦФ фХ Рй ф и и ю х х си и н коо х хФ й.х М 3 а ииох.1005659 Составитель А. ОрловРедактор Л, Веселовская Техред Т.фанта КорректорЮ.Макаренко Заказ 2603 Тираж 416 Подписное ВНИИПИ Росударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий . 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д,4/5филиал ППП "Патент", в. Ужгород, ул. Проектная, 4 формула изобретения1, Способ выделения.5"амино- -хлор-фенил(2 Н)-пиридаэинона из его смеси с 4-амино-хлор-фенил- -3(2 Н)-пирщдаэиноном, о т л и ч аю ш и й с я тем, что смесь обрабатывают 31-37-ной соляной кислотой или 60-75%-ной серноф кислотой при соотношении 1:2,5-10(вес/об). 2. Способ по.п. 1, о т л и ч а - ю ш и й с я тем, что процесс проводят при соотношении 1:2,5(вес/об) Источники информации;5 принятые во внимание при экспертизе1. Мельников Н.Н. и,др; Химические средства зашиты растений.".(йестициды). М., "Химия", 1978, с. 111.