Способ получения n-метилбензоксазолона

Номер патента: 925953

Авторы: Барышников, Гитин, Рутман

ZIP архив

Текст

925953 фной кислотой до рН 2, отгоняют 170 л56"ного метанола. Остаток охлажда"Фют до 20 С, перемешивают при этойтемпературе 2 ч, отфильтровываютз осадок, промывают водой и сушат при35-45 фС. Получают 2,18 кг Н-метилбензоксазолона с содержанием бензоксазолона 2 Ф. Этот Н-метилбензоксазолон от 10-ти операций объединяют10 и проводят метилирование, как описа"но,рассчитывал сырье на имеющийсяв й-метйлбензоксазолоне бензоксазолонОбщий выход 14-метилбенэоксазолона в расцете на бензоксазолон 92.15 формула изобретения Составитель Л. КеликРедактор А, Гулько Техред Р,Ац Корректор О. Билак Заказ 2879/6 Тираж 448 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Выдерживают реакционную смесь приперемешивании в течение одного ча"са, при наличии в реакционной среде хлористого метилена последний отгоняют, затем охлаждают реакциононую массу до 20 С и выделяют целевой продукт после добавления вреакционную среду водного раствораедкого натра.П р и м е р. В реактор емкостью400 л загружают 34 л метанола (или34 л хлористого метилена), 23,0 кг(0,170 кг/м) бензоксазолона, 25,8 гдиметилсульфата и перемешивают10 мин. К полученному раствору лрирН 7-8 по(рН-метру) в течение 1020 мин, приливают раствор 8,15 кг(0,204 кгlм) едкого натра в 127,0 лметанола. Температура реакционной мас-осы при этом повышается до 48-57 С,Дают выдержку при размешива: ли 1 ч,затем охлаждают реакционную массу до20 С (при наличии в реакционной среде хлористого метилена последний сначала отгоняют, затем охлаждают остаток до 20 С ). Далее прибавляют в реакционнуо массу 1 л 444-ного раствора едкого натра до рН 8-8,5 и 170 лводы. При этом М-метилбенэоксазолонвыпадает в осадок.Охлаждают реакционную массу до 35 С перемешивают при этой температуре 1,5 ч, отфильтровывают осадок,промывают водой и сушат при 35-45 С,Получают 21,8 кг 99-ного (21,6 кг1004-ного) й-метилбензоксазолона, чтосоставляет 85,4/, считая на бенэоксазолон. Т.пл. 86,5-87 С,Маточники после фильтрации Й-метилбензоксазолона подкисляют соля 1, Способ получения М-метилбенэо 20 ксазолона взаимодействием бензоксазолона с едкой щелочью и-диметилсульфатом, о т л и ч а ю щ и й с я тем,цто, с целью повышения выхода и улучшения качества .целевого продукта,2 процесс ведут в среде инертного кдиметилсульфату растворителя в нейтральной или слабощелочной среде.2. Способ по и,1, о т л и ц а ющ и й с я тем, что в качестве растЗ 0 ворителя используют метанол или смесьметанола и хлористого метилена,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. С.де Ч.Апдегэоп апд Г.Ве 1,Мугадоп о 1 асу 9 гоцрэ и о-ащпо-рпепоэ, 1. 1, СИИ. 5 ос., 1949,с, 2668,2. Гортинскал Т.В. и др, Методполучения аэафена. Хим.фарм. журнал,

Смотреть

Заявка

2953316, 30.05.1980

ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ЗАВОД "АКРИХИН"

ГИТИН ОЛЕГ КОНСТАНТИНОВИЧ, БАРЫШНИКОВ ВЛАДИМИР ГРИГОРЬЕВИЧ, РУТМАН ИОСИФ МОИСЕЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 263/58

Метки: n-метилбензоксазолона

Опубликовано: 07.05.1982

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-925953-sposob-polucheniya-n-metilbenzoksazolona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-метилбензоксазолона</a>

Похожие патенты