Способ получения 2-бутилтиобензтиазола

) Заявитель гоградскай воли технический аиста ИЛТИОБЕНЗТИА ЮЛА ЕН 54 СПОСОБ Эт са и бутилфосствляться.двум еакционной промывкой рные кислоты Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-бутилтиобэнзтиазола (бутилкаптакса), который находит применение в качестве дефолианта в сельском хозяйстве.Известен способ получения бутилкаптакса, эакпвчающийся в том, что 2-мераптобенэтиазол подвергают взаимодействию с дибутилфосфитом при мольном соотношении 1: 2: 1 соответственно при 130 - 180 С. Выход целевого прааукота 86-87% Ю Недостатком указанного способа является недостаточно высокий выход целевого продукта.5Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.Цель достигается тем, что согласно способу получения бутнлкалтакса 2-меркаптобензтназол подвергают взаимнодей ствню прн 140 - 160 С с трибутилфос 0фатом илн трибутилфосфитом в качестве алкипирующего агента. воляет получать целевой проом до 98%. уществляется следующим дукт с выходСпособ особразом.2-Меркаптобензтиаэол смешивают с трибутилфосатом н процесс ведут при 140 - 160 С в течение Э - 7 ч при мольном соотношении 2-меркаптобенэтиазол: трибутипфосфат или трибутилфосфит 1:2: 1 соответственно затем реакционную массу нейтрализуют газообразным аммиаком, экстрагируют целевой продукт, метнленхлоридом. Въщеляющиеся в процессе реакции монобутнлфосфорная и дибутилфосфорная кислоты являются побочными продуктами реакции, которые могут быть использованы и лакокрасочной промт шленности для подготовки металлических поверхностей к нанесению эмали.Разделение бутилкаптакфорных кислот может осущеспособами: растворением рмассы в метиленхлорнде иводой при этом бутнлфосфо3 9296 переходят в водный слой, а бутнлкаптакс остается в метнленхлорнде н его получают удапеннем растворителя в вакууме; нейтрализацией реакционной массы, растворенной в метнленхпорнде, газообразнымаммиаком, при этом образуются аммоннйные соля бутнлфосфорных кислот, которые легко отмываются от раствора бутнпкаптакса всаой.П р и м е р 1 . К 10 г каптакса прибавляют 16 гтрнбутилфосфата, что соответствует соотношению каптакс: трнбугнпфосфат = 1: 1. Реакцию проводят при 160 С в течение 5 ч, затем реакционную массу нейтрализуют газообразным аммиаком, прн этом образуются аммоннйные соли днбутнпфосфата, которые выпадают из реакционной массы в виде твердого 160 А лкипнрованне вптаксв грибуилфосфатом 7,9 9,7 3,4 1,8:111 97 160 160 97 7 140 2 А пкнпированнекаптаксв дибу-тнлфосфнтом 0,250,5 о Формула изобрете Способ попучения 2-бутнптиобензтивзопа взаимодействием 2-мерквптобензтназопа с бутиловым эфиром фосфорсоЗ держащей минеральной кислоты при 14160 С, о т и н ч в ю щ и й с я тем,чтос цепью повышения выхода целевогопродукта, в качестве эфира фосфорсодержащей минеральной кислоты нспопьзуюто трнбутнпфосфат ипн трибутилфосфнт.Источники информации,принятые во внимание цри экспертизе1. Авторское свидетельство СССРМ 299809, кп, С 07 О 277/74 1969(прототнп). 0е; Н 8,86;б Вычн28,71 у ено, %: 6,27,ВНИИ квз 3406/ 448 Подписное Филиап ППП "Патент"Ужгоро Прое ная, 4 П р н м е р 2, К 16,7 г каптакса добавляют 25;0 г трибутнпфосфнта н нагревают прн 150 С в течение 5 ч. Затем реакционную массу нейтрализуют газооб разным аммиаком, добавляют 100 мл метнпенхпорнда и 80 мп воды. Метипенхлоридный раствор промывают дважды водой (по 50 мл), сушат хпористым капьцием, Растворитель удвпяют в вакууме. Выход бутилкалтвксв 21,5 г (96%), йо 1,5920.Найдено, %: С 59,40; Н 5,78; Я 28,13; :Я 6,11,С,1 Ндйбсп С 59,14 36 4,осадка. Добавпяют 50 мл метипенхлорндаи 25 мп воды, при этом сонь растворяется в воде, а бутнлкаптакс - в метипенхлориде. Метнпенхлор 4 дный раствор промывают дважды водой (по 25 мл), сушатхлористым квпьцием. Растворитепь удапяют в вакууме, выход бутнлкаптакса13,14 г (97,8%) Пр 1,8918.Найдено, %: С 89,28; Н 5,98;28 ф 48 Ф Я 6102.С 1 и На(-ф 2Вычиспено, %: С 59,14; Н 8,861528,71 е К 6,27.В примере 1 приведены оптнманьныепараметры апкнлнровання каптвксв трибутнпфосфатом. Результаты попучениябутппкаптвкса по этому методу в другихусповнщ предстввпены в табпнце,