Способ получения хлоргидрата 2, 2, 6, 6-тетраметил-4-оксо-1 оксипиперидина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения хлоргидрата 2,2,6,6,-тетраметил- оксо-оксипиперидина (1-окситриацетонамина), который является промежуточным продуктом в синтезе биологически активных соединений.Известен способ получения хлор" гидрата 2,2,6,б-тетраметил-оксо"1-оксипиперидина путем взаимодействия 2,2,6,6-тетраметил-М-оксопиперидин-оксила с избытком концентрированной соляной кислоты. 8 ыход ю К. Недостаток способа - низкий выход целевого продукта.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 2,2,6,6-тетраметил-М-оксо-оксипиперидина 2,2,6,6"тетраметил- оксопиперидин-оксил подвергают взаимодействию с концентрированной соляной кислотой при мольном соот-. 2ношении реагентов 1: 1, 1 в спиртовомрастворе.Отличительным признаком способаявляется проведение процесса в спир",товом растворе при мольном соотно- %шенин 2,2,6,6-тетраметил-оксопиперидин"оксил;,НС 1, равном 1:1,1.Использование большего избыткасоляной кислоты вызывает разруше" 1 фние пиперидинового цикла, что загрязняет целевой продукт и снижаетего выход.Использование этилового спиртаспособствует восстановлению побоч- Ино образующейся .оксоаммониевой солидо целевого продукта, что увеличивает его выход.П р и м е р . Раствор 8.,5 г(О, 05 моль) 2,2,6,ф-,тетраметил-Моксопиперидин-оксила в 10 мл спир,та охлаждают ледяной водой и приперемешивании прибавляют 5,2 мл0055 моль) 33-ной соляной кислоты. Раствор оставляют на 1 ч приИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Абакумов Г.А. и Тихонов В.Д.Взаимодействие стабильного радикалаи 2,2,6,6-тетраметилпиперидон"4-оксилас кислотами, Известия АН СССР. Серия"Химия", 1969. Вф 4, с. 796. Формула изобретения Способ получения хлоргидрата 2,2,6,6-тетраметил-оксо-оксипипери-. 3 929633 4комнатной температуре, спирт отгоня дина взаимодействием 2,2,6,6"тетрают в вакууме, остаток кристаллизуют метил"оксопиперидин-оксила с из изопропилового спирта или ацето- концентрированной соляной кислотой, нитрила. После одной кристаллиза- о т л и ч а ю щ и й, с я тем, что, ции получают 6,19-7,32 г 60-71 з с целью повышения выхода целевого хлоргидрата 2,2,6,6-тетраметил-ок" продукта, процесс проводят в спир" со-оксипиперидина с температурой товом растворе при мольном соотноплавления 161"165 С, шении 2,2,6,6-Ретрэметил-оксопиПредложенный способ позволяет перидин-оксил: НС 1, равном 1; 1,1, повысить выход целевого продукта 1 Ов 2 раза.Составитель Ж.СергееваРедактор О.Половка Техред Т. Иаточка Корректор И.ДемчикЗаказ 3406/31 Тираж 448 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и открытий113035, Носква, М, Раушская наб., д. 4/54Е е а в е е а ае е В
СмотретьЗаявка
2964839, 15.07.1980
ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКОЙ ФИЗИКИ АН СССР
ГОЛУБЕВ ВАЛЕРИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, КРИНИЦКАЯ ЛИЛИАНА АЛЕКСАНДРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 211/94
Метки: 6-тетраметил-4-оксо-1, оксипиперидина, хлоргидрата
Опубликовано: 23.05.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-929633-sposob-polucheniya-khlorgidrata-2-2-6-6-tetrametil-4-okso-1-oksipiperidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлоргидрата 2, 2, 6, 6-тетраметил-4-оксо-1 оксипиперидина</a>
Предыдущий патент: Способ получения 3-фенил-3-окси-5r-оксииндолов
Следующий патент: Непрерывный способ получения 1-фенил-4, 5-дихлорпиридазин-6 она
Случайный патент: 255975