Способ получения блокированных изоциануратов

Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕ ИЗОВ ЕТЕНИЯ . К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 162539(45) Дата опубликования описания 15.05.82(51) М К 1 з З 07 0 251/34 Государственный комитет по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЛОКИРОВАННЫХ ИЗОЦИАНУРАТОВИзобретение относится к способам получения блокированных тримеров изоцианатов-изоциануратов, разлагающихся при нагревании на исходные тример и блокирующий агент и применяющихся для полм пения полиуретановых полимеров.Известен двухстадийный способ получения блокированных изоциануратов, заключающийся в блокировании одной из изоцнанатных групп диизоцианата фенолом или крезолом с последующей тримеризацией полученного соединения в присутствии катализатора трет. амина, например тпиэтиламина. 15По известному способу в качестве дипзоцианата используют 2,4-толуилендиизоцианат или его смесь с 2,6-толуилендиизоцианатом. Блокирование осуществляют в течение 2 и при 160 - 170 С, тримеризацию 20 в течение 3 - 18 ч при 170 - 180 С. Общая длительность процесса составляет 5 - 20 ч.Получают блокированный тример толуилендиизоцианата, содержащий до 15 а/, МСО- групп, связанных с фенолом 11.25Блокированные тримеры, полученные по этому способу, совмещаются с полиэфирами при растворении в ацетоне, этилацетате, гликольацетате. Однако для получения электроизоляционных лаков указанные раство- ЗО рители неприемлемы, так как онп агрессивно действуют на эмаль провода.Из полярных растворителей наиболее приемлемым является циклогексанон, но в нем блокированный тример, полученный по указанному способу, растворяется не полностью. Кроме того, в циклогексаноновых растворах блокированного три мера при хранении накапливается осадок, а сами растворы густеют. Недостатком известного способа является то, что им нельзя получить блокированный тример, пригодный для изготовления электроизоляционных лаков,Другим недостатком его является двустадийность и длительность.Цель изобретения состоит в разработке способа получения блокированных изоцнануратов, который позволил бы улучшить качество целевого продукта и интенсифицировать процесс его получения.Отличительная особенность предложенного способа заключается в том, что взаимодействие блокирующего агента, например фенола, с ароматическим диизоцианатом проводят в присутствии триэтиламина., а нагревание ведут при 140 в 2 С,Блокированный тример дпизоцианата имеет формулудукт содержит 13,2% МСО-групп, связанных с фенолом, 0,8% свободных ХСО-групп,0,06% непрореагировавшего фенола и легко растворяется в ацетоне, циклогексацоцс и этилацетате. Растворы полученной смеси блокированных примеров 2,4-толуилендиизоцианата и 2,6-толуилендиизоциацата стабильны в течение 10 сут и легко смешиваются с ксилольными растворами поли- эфиров. Совмещенные растворы могут быть использованы в качестве электроцзоляццонного пропиточного лака.П р и м е р 3. 1 моль 4,4-дцфецилметацдцизоцианата смешивают с 1 моль фенола 1 и 0,0125 моль триэтиламина. Смесь нагревают в течение 2 ч при 150 С. Полу а:от твердый блок, который измельчают в порошок. Продукт содержит 9,5% ХСО-групп.связанных с фенолом, 1,5% свободных 20 ХСО-групп и легко растворяется в дцметилформамцде и диоксане,П р и м е р 4. 17,4 кг смеси 2,4-толуилецдиизоцианата (65% ) и 2,6-толуилецдццзоцианата (35%) смешивают с 10,4 кг фенола и 0,008 кг триэтиламина. Смесь нагревают в течение 1 ч при 190 С. Получают вязкую жидкость, которая при охлаждении застывает в твердый блок. Полученный продукт содержит 15,5% МСО-групп, связанных с З 0 фенолом, общее содержание ХСО-групп15,7%, 0,65% непрореагировавшего фенола и легко растворяется в ацетоне, циклогексаноне и этилацетате. Растворы полученной смеси блокированных изоциацуратов стабильны в течение 10 сут и легко смешиваются с ксилольными растворами поли- эфиров. Совмещенные растворы могут быть использованы в качестве электроизоляционного пропиточного лака.40 Формула изобретения Способ получения блокированных изоциануратов взаимодействием ароматического диизоцианата с ароматическим блокирующим агентом при нагревании и тримеризацией в присутствии триэтиламина при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и интенсификации процесса, взаимодействие ароматического диизоцианата с блокирующим агентом проводят в присутствии триэтиламина, а нагревание ведут при 140 - 200 С Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:1. Патент США3115479, кл, 260-47, 1972.