Бис-4-диэтиламинофенил-1, 2дифенил-3-метилпиразолон-5 илкарбинол как реагент для фотометрического определения бора

.1 а ОП ИИЗОБРЕТЕ Союз Советскнн Соцналнстнческнз 000Ресцублн К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ Дополнительное к авт. свид-ву)М. Кл. С 07 0 6 03 С 12 присоединением 23) Приоритет -Опубликован ретззней каантат СИР 1 юзм нззбрзтанн я фтзрмтнй(088.8) юллетен ата опубликования описания) Авторыизобретения Е опнсцев и Н арасо Пермский ордена Трудового Красно государственный университет 7) Заявитель мени 4) БИС - (4 - ДИЭТИЛАМИНОФЕНИЛ) - (1,2 - ДИФЕНИЛ - 3 -- МЕТИЛПИРАЗОЛОН - 5 - ИЛ) - КАРБИНОЛ КАК РЕАГЕН ДЛЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА Иэобретениму веществу, фенил) - (1,2.дикарбинолу фо химическо- диэтиламиноон.5 ил) . Предлагается бис. (4-диэтиламинофенил). (1,2.-дифеннл-З-метилпираэолон.5-ил).карбинол фор.мулы 1 (хромэтилфенилпиразол), который яв.ляется более эффективным реагенгом для фото.метрического определения. бора но сравнению сизвестным.Указанное соединение формулы 1 получаютпутем конденсации бис. (4-диэтиламино) -бенэо. фенона с 1,2.дифенил-З-метнлпиразолоном 5,В качестве конденсирующего средства применя.ют хлорокись фосфора в присутствии толуола как растворителя.П р и м е р 1, Тщательно перемешаннуюи растертую смесь 19,2 г (0,04 моль) 1,2.дифенил.З-метилпиразолона.5 и 1.9,44 г(0,03 моль) бис. (4-диэтиламино) .бензофенона, 20 мл толуола, 10 мл хлорокиси фосфора нагревают на кипящей водяной бане при непрерывном перемешивании 10 ч, После охлаж. дения реакционную массу растворяют в 300 мл 2 н. серной кислоты, нагретой до 45-50 С, отфильтровывают, разбавляют водой в два раза н нейтрализуют 12,5%.ным раствором аммиака до концентрации серной кислоты 0,1 н. Рзствор е относится к новомуконкретно к бнс-( фенил.З-метил пирзэормулы 1,н СаН 10 который мо для фотоме,Известенапипирилк рый являетсНитрохр окраски в п неорганичес менение как реагент.деления бора.4-диметиламинофенил) .охромпиразол), котожет нанти притрического опребис. (3-впроарбанол (нитря крзсителемомпирззол прароцессе комплкими ионами. чески не меняет сообразования сч чЦ Формула изобретения Бис. (4.диэтиламинофенил) - (12-дифенилметилпиразолон.5.ил)-карбинол формулы 1 как реагент для фотометрического определения бора,ч Составитель Т, Якуниной " Ре тор Е, Хорина Техр д О.легеэа КОРРектоР Е 11 апп ь,.Ьр. .,.-.дч лщ 4"д ч,",4 Заказ 10155/17 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открьггий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 ЩфФЩфЮВЧФЙЙФМЬь 4 ЬФЕМ . ч."ЭСдд 3 ъч 3 д"ЕЭ ЖйМЬЫЪЫЖйайхвЪс Сс ч ч.ч: ъ 4 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4Р г фч, ф Ъ3фф,72000помещают в делительную воронку на 1 л и" встряхйвают со 100 мл бензола для удалениясмолистых веществ н исходных продуктов невошедших в реакцию. После 510 ьйн"встря.хивания и отстаивания бензольный слой отделяют и повторяют обработку бензолом еще4.5 раз. После отделения последней порциибензола раствор фильтруют в 300-400 мл12,5 о-ного раетвора аммиака и оставляют стоять 2-3 ч, затем отфильчтровывают через ворон оку Бюхйера, тщательно отжимают, промываютнеболйщм количеством воды и сушат в ва.куум-эксикаторе над серной кислотой или ввакуумтермостате при 30-40 С.Хромэтилфенилпиразол представляет собоййорочшок темно-синего цвета, хорошо раство.римый в спирте, ацетоне, серной кислоте.Красйтель" меняет окрачску в зависимосчтй отрН среды, от малйновочи в кислой среде к зелено-синей в нейтральной, 20, Найдено, %: С 77,38; Н 7,32; О 5,57;М 9,71,Вычислено,%: С 77,32;Н 7,37; О 5,56;Й"Выход составляет 17,9 г (40%).Сопоставительный анализ хромзтилфенилпиразочла-с нитрохромпйразолом.Проведение анализа на бор с применениемнаиболее распространенных реактивов антрахино. Зойовых красителеи требует применения концентрированной серной кислоты и создания высокойконцентрации последней (80% и выше) дажев самих растворах, подлежащих анализу.Кроме гого, во многих случаях требуешься" здлителыЫ и "трудоемкая ьперация предварительного отделения бора от других элементов путем"отгонки в виде борнометилового эфира,-про. " " дичтся искать "реактивы с- другйм механизмом Одеиствия, позволяющим избежать указанныхнедостатков в ранее предложенных способаханализа бора. Такими. реактивами являются,в частности, антипириновые красители.Предлагаемый реактив на бор-хромэтилфе.нилпиразол имеет значительные преимущества.Значительно большая чувствительность:с помощью хромэтилфенилпираэола определяют0,01 мкг/мл бора, с помощью нитрохромпира.зола - У 5 мкг/мл,Не требуется применение концентрированныхсерной и фосфорной кислоты,Не требуется особых навыков для определения (в случае с нитрохромпиразолом необ.ходимо равномерноекруговое вращение сосудав течение 60 с),Все приведеййоесвдетельствует о том, что .хромэтилфенилпиразол может быть использованкак реагент для фотометрического определениябора,Я 52ОН 2 Ним Яб 2, -- 62 Н 2 6 щввб СНк - (