Способ получения -незамещенных порфиринов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 721442
Авторы: Евстигнеева, Кулиш, Миронов
Текст
(22) Заявлено 12.09.77 (21) 25245 16/23-04с присоединением заявки Рй(51), л. С 07 0 487/223 А 61 К 31/40 3 Ъвуларвтввнныв квантвт СССР в ланам нэвбретвннй н втнрытнй(2) Авторы изобретения М. А. Кулиш, А. ф. Миронов и Р. П. Евстигнеева Московский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова1 о Изобретение относится к новому спо собу получения порфиринов - важного класса органических соединений, играюшего ключевую роль в окислительновосстановительных процессах протекающих в живой клетке, Порфирины различного строения, в том числе инезамешенные порфирины, используются в медицинской практике в качестве антидепресантов, для диагностики и лечения злокачественных опухолей, проявляют антибиотическую активность. В литературе известен способ получения Ь -незамешенных порфиринов взаимодействием трипирренов и формилпирролов с последуюшей цикгтизацией образовавшихся при этом биладиенов -а, с в среде о-дихлорбензола в присутствии иода. Выход до 30,5 , 11.Недостатком способа является низкий выход целевых продуктов.Целью изобретения является повышение выхода Д -незамешенных порфири нов. 2Поставленная цель достигается описываемым способом получения-незамешенных порфиринов, заключаюшимся в том, что подвергают взаимодействию трипиррены и формклпирролы, с последуюшей цпклизацией образовавшихся при этом биладиенов - а, с в среде нитробензола в присутствии иода, Выход 5 2 - 83%.Замена О-дихлорбензола на нитробензол повышает выход-незамешенных порфиринов в 1,5-2 раза и значительно удешевляет процесс за счет уменьшения количества растворителя (в три раза) и меньшей стоимости нитробензола.П р и м е р 1. Диметиловый эфир дейтеропрофирина ХК 25 мг дибромгидрата 2, 7,13,1719-пентаметил,12-ди (2- -карбометоксиэтил) биладиена -а, с, растворенного в 5 мл нитробензола, добавляют 52 мг (5 молей) иода и кипятят 20 мин при перемешивании. Раствор охлаждают, добавляют 0,15 мл триэтилъ ,МФ72амина и фильтруют через окись алюминия ЦЧ ст. акт (50 х 20 мм), смываяпорфирии хлороформом. Растворители отгоняют, остаток затирают с гексаном иэфиром, Выход 18,5 мг (83%).Т. пл, 214-216 С (хлороформ-метанол).о фТ, пл. по лит. данным 218-220 С.Электронный спектр и спектр ПМР идентичны спектрам образца 111.П р и м е р 2, Диметиловыйэфир 4-этил-бромцитодейтеропорфирича,К раствору 197 мг дибромгидрата2,7, 12, 19-тетраметил-этил, 17-дн( 2-карбометоксиэтил) -18-бромбилвдиена-а,с в 30 мл нитробензола добавляют 320 мг (5 молей) йода и кипятят15 мин при перемешивании. К охлажденному раствору добавляют 1 мл триэтиламина и обрабатывают аналогично предыдущему примеру. Выход 83 мг (52%).Т, пл. 178-180 С, Электронный спектр,оЛммс, з нм: 401-Соре 1 500 в 535 в567,621 (1:О, 91:0,59:0,2). СпектрПМР, 3 м.д.: 10,13 (Н,с 1, 9,96(Н,с),9,86(Н,с),9,83(Н,с) - мезо-протоны,9,00 (Н,с ) -Н),4,46 ( 2 н,т,1442 47-СН,СН,СО,СН,),4,41(гц,т,6-С 11 С 11 СОС 11), 4,00(211, к,ЯСН 5),(6 Н,с,СО СН),З,5 З(зц,с,СН ), 3,345 (4 Н,т,СН СНСОСН ), 1,92(3 н,т,СНЛ 5)Массспектр, т/е (%). 630(М,В, 100),632 (М:В, 100) 6 15 (4 ),57 1(4),573(4),557( 16),559(16) 551(6).формула изобретенияСпособ получения р -незвмешенныхпорфиринов взаимодействием трипирренов 15и формилпирролов, с последующей циклизацией образовавшихся биладиенов-а,с в среде органического растворителя в присутствии иода, о т л и ч О ю ш и йс я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве растворитеж используют нитробензол,Источники информации,25принятые во внимание при экспертизе1. Евстигнеева Р, П. и др., ДАНСССР,1973,210 ь 1090-10931Составитель И. БочароваРедактор Л. Емельянова Техред О. Легеза Корректор В. БутягаЗаказ 77/21 Тираж 495 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., п, 4/5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2524516, 12.09.1977
МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ТОНКОЙ ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
КУЛИШ МИХАИЛ АНТОНОВИЧ, МИРОНОВ АНДРЕЙ ФЕДОРОВИЧ, ЕВСТИГНЕЕВА РИМА ПОРФИРЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: A61K 31/40, A61P 25/24, A61P 31/04, A61P 35/00, C07D 487/22
Метки: незамещенных, порфиринов
Опубликовано: 15.03.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-721442-sposob-polucheniya-nezameshhennykh-porfirinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -незамещенных порфиринов</a>
Способ получения производныхбензо(c)хинолина
Номер патента: 812173
Опубликовано: 07.03.1981
Автор: Майкл
МПК: A61K 31/473, C07D 221/02
Метки: производныхбензо(c)хинолина
...-(4 г) нагревают при 65 С в течение45 мин в атмосфере азота и затем охлаждают до ОС. Далее ее помещают всмесь хлористый метилен-вода(200 мл,1:1). Отделяют органический слой иводную Фазу снова зкстрагируют хлористым метиленом (2 х 100 мл), Соединенные экстракты промывают насыщенным раствором бикарбоната натрия(1 х 100 мл) и затем сушат (Мд 50).Концентрированный и высушенный экст"ракт дает продукт в виде масла, который кристаллизуют из бензола. Выход 645 мг, т.пл. 109-111 С.Найдено,Ъ: С 60,11; Н 6,14;й 4,80,С+ Н,ойВычислено,Ъ: С 60,21; Н 6,14,й 5,02.П р и м е р 12. 5,7-Дигндрокси-оксо,2,34-тетрагидрохинолин.Смесь ледяной уксусной кислоты(60 мл), 48-ной бромистоводороднойкислоты (60 мл) и...
Способ получения бис-(3, 5-дикарбамоил-2, 4, 6-трийоданилидов) дикарбоновых кислот
Номер патента: 917696
Опубликовано: 30.03.1982
МПК: C07C 103/78
Метки: 5-дикарбамоил-2, 6-трийоданилидов, бис-3, дикарбоновых, кислот
...интенсивно перемешивают в течение 48 чзатем отсасывают и перемешивают Сводой.Выход: 21,3 г(70 от теории) бйс" - 3,5-6 ис-(1,3-диокси-.изопропилкар-бамоил) -2,4,6-трииоданилида 1 адипиновой кислоты. Разложение выше 300 Срастворимость в воде ниже 0,13.П р и м е р 12. Бис 3,5-6 ис".(2,3-диоксипропил-И-метил-карбамоил)- -2,4,6-трииоданилид 13,6-диоксапроб"ковой кислоты.А. В раствор 119 г дихлорангидрида 5-амино-трииодизофталевой кис" лоты в 119 мл диоксана при темпера-. туре кипения с обратным холодиль.- ником прикапывают. 25,8 г дихлорангидрида диоксапробковой кислоты. После нагревания в течение 6 ч и охлаждния в течение.,ночи полученный осадок отсасывают.Выход: 75 г (523 от теории) бис"...
Способ получения кортикостероидов
Номер патента: 942601
Опубликовано: 07.07.1982
МПК: A61K 31/573, C07J 5/00
Метки: кортикостероидов
...-трионацетата, т,пл, 260-261 С,Замена ортоацетата на 16,17-ацето.нид приводит к получению 21 а-хлоральфа, 9 альфа бета, 16 альфа,17 альфа"тригидрокси"метилпрегна,4"диен"3,20,2 1-трион" 16, 17-ацетонида, т.пл. 228-233 оС (разл.),Эпимер В, 21 а-хлоральфа, 9 альфа-дифторбета, 17 альфа, 21-тригидроксиальфа, 21-диметилпрегна, 1,4-диен,20-дион-ацетат (130 мг) из примера 7 растворяют в смеси пири- дина (4 мл) и уксусного ангидрида (1 мл). Через час добавляют ледяную воду и осажденный продукт промывают и сушат. Полученный материал очищают препаративной тонкослойной хроматографией (1,54 метанола в хлороформе), т.пл. 224-229 С.Аналогичным образом, используя эфиры, описанные в примере 7, получают следующие соединения:6 альфа, 9 альфа-дифторбета,...
Способ получения спиробензофуранонов
Номер патента: 1022658
Опубликовано: 07.06.1983
Авторы: Исуке, Масазуми, Мицуру, Хиросада
МПК: A61K 31/343, A61P 1/04, C07D 307/83
Метки: спиробензофуранонов
...10 мин 3500 об/мин), был измерен объем гастритной основы,Результаты ингибирования гастритной секреции в, крысах представлены в табл. б.0 Т аблица. б30 1022658 ЛактозаТонкий порошокцеллюлозыСтеарат магния 100 (2) 45 (3) 5 (4) Составитель И. Дьяченко Редактор А. Огар Техред С,Мигунова Корректор Г. РешетникЗаказ 4081/51 Тираж 418 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 пшеничного крахмала и (4), и смесь таблетируют на специальной машине с получением 1000 таблеток диаметром 7 мм каждая иэ которых содержит 50 мг (1.Капсула содержит, г:5-Ьс(Р-оксиэтил)- -аминоспиро-(бенэо(Ь Фуран(ЗН),1-циклопропан -3-он 50 (1)...
Способ получения производных цефалоспорина или их солей с основаниями или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1031408
Опубликовано: 23.07.1983
Автор: Фредерик
МПК: A61K 31/546, C07D 501/18
Метки: кислотно-аддитивных, основаниями, производных, солей, цефалоспорина
...1 Н)у 5,5 Ь 1 Н).10. Реакцию проводят в течение30 мин при ОС и затем 1 ч при комнатной температуре.11. Продукт очищают осаждениемиз раствора в минимальном количестве СН,С 1 /ИеОН смесью эфир " гексан. 6 саждением ва СН 2 С 12 З З ,ХСООСНРЬ 5,65 (Ь, 1 Н)6,45 (з, 1 Н); 6,88(вН) 7,15-7,6 (в 1 ОН),П р и м е р 22, Аналогично способу, описанному в примере 1 с использованием соответствующих йсход-,ных веществ получают следующие соединения (см. табл. 39)г г1 в Ми н 5 И 3 . М г ВСООН Таблица 3911 13 й 2 КЗ й Примечани Н РЬН 45215 Повторяют вторую часть примера 9,используя соответствующие исходныевещества, и таким образом получают следующие соединения (см.табл. 40),70 69 1031408 Таблица 41 1 1 1 й й 2 й 3 Примечание Н 1,2,3,4, Н1,5,6,7 СНОСОСН 3...
Предыдущий патент: Способ получения производных 1, 2, 3-триазоло1, 5 ахиноксалона-4
Следующий патент: Способ получения винилсодержащих органоди-или трисиланов
Случайный патент: Установка для обработки зерна жидкими консервантами