Способ получения n-пиразолилбутенинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О Л И С А Н И Е пп 432144ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицесних Республик(32) ПриоритетОпубликовано 15,06.74. Бюллетень22Дата опубликования описания 27.11.74 51) М. Кл. С 0 й 49/1 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий)-метилпиразола, в кото- растворяют 1,2 г металзагружают 40 г 3(5ром предварительнолического натрия.Смесь нагревают до 50 С и при и5 ном перемешивании пропускают диаПосле ввода диацетилена нагреваниера производят до исчезновения свдиацетилена в реакционной массе. Плаждения раствор подвергают вакуу0 регонке, отбирая фракцию с т. кип.при 4 мм рт. ст., где содержаниепродукта составляет 60 - 70 об. % .продукта реакции проводят хроматоски на силикагелс 1 С.Ч. В качестве эщей жидкости применяют смесь бентанол в соотношении 95:5. Выходв пересчете на исходное количестволена составляет 50 - 55%,= СН - Сщ Элементар- (5-метилпи Найдено, о Вычислено ныиразолразоло: С анализ смеси изомерл) - бутен-ина(1)пл) -бутен-пна(11) .72,43; Н 6,21; Х 21,36.С 72,70; Н 6,06; Х 21,12,Выделенный пр масля сивным ятнь 1 м за;ерт 11 30 о и при 4 мм рт. ст., одукт представл шстую жидкост пахом и содержит омера 11, т. кип. температура затв ет со боис интен% изо - 75 С рдевания наб- ным ером том,Изобретение относится к новому спосо получения новых соединений И-пиразолилб тенинов общей формулы де Йт К 2 К 3 атом водорода или низшийалкил. Эти соединения могут найти применени для получения поверхностно-активных ве ществ, комплексообразователей и в други областях. Способ заключается в том, что 3 (5)-(низ ший алкил) -пиразол подвергают взаимодей ствию с диацетиленом или диацетиленсодер жащими газами в присутствии натриевой со ли 3(5)-(низший алкил)-пиразола при темпе ратуре от 30 до 100 С, предпочтительно пр 50 С, целевые продукты после вакуумной пе регонки очищают хроматографированием н силикагеле. Пример 1. В четыре б с женную механической м т холодильником, термом т для подачи диацетилен о432144 Предмет изобретенияСН= СН - С=-СН Составитель А. Лукьянов Техред Л. Акимова Корректор О. Тюрина Редактор Е. Хорина Заказ 2451,17 ИздА 1779 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К-З 5, Раушская наб., д, 4/5=1,019 г/смз. Хорошо растворяется в спирте,бензоле, эфире, трудно - в воде. П р и м е р 2. Синтез производят аналогично описанному в примере 1.В качестве диацетиленсодержащего газа используют газ, полученный при выделении ацетилена из газов пиролиза, содержащий диацетилен в количестве 5,3 б об. %, Газ перед поступлением в рактор очищают от двуокиси углерода раствором щелочи и сушат гранулированной щелочью. Выход целевых продуктов составляет 51 от количества диацетилена, поглощенного реакционной смесью. Строение выделенных соединений подтверждено данными ИК-спектроскопии и гидрированием образцов на катализаторе Адамса до И-бутил-метилпиразола и 3-бутил- метилпиразола,1. Способ получения М-пиразолилбутенинов формулы5 где Кь Кз, Кз - атом водорода или низшийалкил,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 3 (5) - (низшийалкил) -пиразолы подвергают взаимодействиюс диацетиленом в присутствии натриевой соли3(5)-(низший алкил)-пиразола при температуре от 30 до 100 С,2. Способ по п, 1, отличающийся тем,20 что взаимодействие проводят при 50 С.
СмотретьЗаявка
1811797, 12.07.1972
С. С. Быкова, Н. Т. Новикова, Е. Н. Аникеева, Р. Муший, Л. С. Лахманчук
МПК / Метки
МПК: C07D 231/10
Метки: n-пиразолилбутенинов
Опубликовано: 15.06.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-432144-sposob-polucheniya-n-pirazolilbuteninov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-пиразолилбутенинов</a>
Способ получения производных имидазола или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1694062
Опубликовано: 23.11.1991
МПК: A61K 31/4164, A61P 9/12, C07D 233/92
Метки: имидазола, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...37,7 г 2-(4-метилйенокси)бензойной кислоты и 12 мл концентрированной серной кислоты в 500 мл метанола кипятят 14 ч. После охлаждения 25реакционную смесь концентрируют н вакууме, а остаток переносят в смесьхлористого метилена и воды. Срганический слой отделяют, промывают насыщенным раствором бикарбоната натрия 30и рассолом, сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют и концентрируют. Сырой продукт разгоняют н глубоком вакууме (120-135 /Пр 025 торр)и получают 35,08 г метилового эйира2-(4-метилйенокси)бензойной кислоты,т,пл. 31-34 С.ЯМР (200 мГц, С 1 И:1-) р о: /р"/дв.д 1 Н), 7, 39 (тр.д, 1 Н), 7, 11 (м,ЗН) р Ьр 88 (мр ЗН) р 3 р 81 (ср ЗН) р,фо2,30 (с, ЗН),С. Метиловый эфир 2-(4-бромметилфенокси)бензойной кислоты,Раствор...
Способ разливки стали
Номер патента: 827251
Опубликовано: 07.05.1981
Авторы: Воронов, Гребенюков, Игнатьев, Сарамутин, Трилевская, Фролов, Явойский
МПК: B22D 7/00
...869 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рау)нская наб., д, 4/5Подписное Загорская типография ) прполпграфпздата Мособлисполкома Произведение элементов 151 Ы являстсчпоказателем степени воздействия па скороеть разливки,Способ заключается в следующем.После раскисления металла в ковшеопределяют содержание в нем кремния исеры, Сталь с содержанием кремния и серы, произведение которых 1 У 5 составляет 0,02, разливают сверху в уширенныскнизу изложницы с линейной скоростью 000,5 м/мин, Скорость разливки стали регулиру 1 от в завиеимости от произведенияЯ 1 / Гв металле. Г 1 рп снижении указанного значения произведения на 0,0017 скорость разливки увеличивают на 1 м/мип 115путем изменения...
Объемный дилатометр для исследования послойной фотоинициированной полимеризации жидких композиций
Номер патента: 972231
Опубликовано: 07.11.1982
Авторы: Грищенко, Гудзера, Карнаух, Скарга
МПК: G01F 17/00
Метки: дилатометр, жидких, исследования, композиций, объемный, полимеризации, послойной, фотоинициированной
...1 О1520 следующими причинами. Толщину заполимеризованного слоя композиции можно определиь, исходя из объема этого слоя и площади облучаемой поверхности композиции, т.е. плогцади фронта полимеризации. После заполнения реакционной ячейки площадь фронта полимеризации в известном устройстве определить практически невозможно. В этом случае при идеальных условиях после заполнения форма ячейки приближается к двум шаровым сегментам. Оолучаемая поверхность имеет волнистый характер, поэтому лаже, если определять площадь фронта полимеризации по расчетным зависимостям справедливым для шаровых сегментов, то полученные результаты значительно отличаотся от действительных, Если же принять за 35 плопгадь фронтаолп,.еризации площадь круга, диаметр...
Способ получения 4-алкил-бути-ролактонов
Номер патента: 806683
Опубликовано: 23.02.1981
Авторы: Бадовская, Глуховцев, Игнатенко, Кожина, Кульневич, Музыченко, Никишин
МПК: C07D 307/58
Метки: 4-алкил-бути-ролактонов
...74 г(98%)-бутиролактон подвергают гидрированию в200 мл метанола над 10 г никеля Ренеяв 0,5 л автоклаве при 70 С и давлении200 атм. По окончании гидрирования(3 ч), катализатор отфильтровывают, ареакционную смесь разгоняют,При пониженном давлении отгоняютметанол и далее при 164 С/15 мм 73 г668 6капелькой воронкой, термометром и обратным холодильником и нагревают до155-160 С.Затем при интенсивном перемешиваниипо каплям в течение 5 ч прикапываюгсмесь 65,1 г (0,5 моль) окганола -2,8,4 г(0, 1 моль) 2-оксо,5-дигидрофуранаи Зг (0,02 моль) дитретбутилперекиси,Соотношение реагентов 15 г 1;0,2. По1 р окончании прикапывания, реакционнуюсмесь перемешивают еще в течение 1 чпри 155-160 С.Затем при пониженном давлении отго,няют октанол, а...
Способ получения 9-алкил-а-карболинов
Номер патента: 287945
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Борисов, Кост, Московский, Ордена, Сагитуллин
МПК: C07D 471/04
Метки: 9-алкил-а-карболинов
...выделением целевого проым способом.растворителя лучше применять й спирт, причем для перевода и 2-аминоиндола в основание ь триэтиламин или щелочь. ноини тричения 0,18 гт пл лением 2, 83,40, Н 5,98, 6,21.78; Н 5,93. Предлагаемкарболинов закил-аминоинвию с а,р-непединениями прастворителята, с последуюдукта известиВ качествеизопропиловыисходной солиспользовалис П р и м е р 1. Получение 2,4-дифенил-метил-а-карболина.Смесь йодгидрата 1-метил-аминоиндола(0,5 г), бензальацетофенона (0,42 г) и триэтиламина (0,38 мл) кипятят в течение 3 чаа в 6 мл изопропилового спирта, После охлаждения реакционную смесь выливают в воду и экстрагируют бензолом. Экстракт высушивают хлористым кальцием и упаривают в ва кууме. Остаток перекристаллизовывают из...
Предыдущий патент: Способ получения тетрахлорхинолина
Следующий патент: Способ полученияn-metил-(пипepидиho)-2-tиojvletил (пиперидино)-имидазолина или егоалкилпроизводных
Случайный патент: Станок для нарезания плоских шпуров