Способ получения диглщвдного эфира 2, 2=бис=( 3, 5=динигро=4= оксйфёнил) =
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(511 М Кл. с стбте с присоединением заявки Государственный комитет Сонете Мнннстрое СССР оо делам изооретений и открытий(5 Ф) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГЛИЦРКН 010 ЭФИРА2 е 2 БИС ( 5 5 е 4 ИНИТРО Ф ОКСИФЕНИЛ) а=ПРцЬН 1Изобретение относится к способу получения нового диглицидного эфира 2 е 2-бис-(Зе 5-динитро-Ф-оксифенйл)-пропайа общей формулы о,я Н 2 С -НСН СО О оСНз1соСНсй-Сн- 2Е0, О 15 который моает применяться в химии полимерных материалов и биологически активных препаратов.Известен способ получения глицидиловых эфиров нитрозамещенных оксибензолов, заключающийся в конденсации в щелочной среде нитрозамещенных оксибенэолов с эпихлоргидрином.Предлагаемый способ отличается тем, что 2,2-бис-(3,5- динитро-М-оксифенйл)-пропай под 2вергают взаимодействию с эпихлоргидрином в присутствии диметиланилина при температуре 110- 115 оС и соотношении 2,2-бис-(3,5 -динитро-.оксифенил)-пропан: эпихлоргидрин: диметиланилин как 1:1,8 : 0,02-0,03.Целевой йродуйт выделяют обработкой реакционной смеси водным 20-30-ным раствором едкого натра в количестве О,б вес.ч. при температуре 80-85 С. Не рекомендуется брать количество диметиланилина сверх каталитического, так как это приводит к загрязнению продукта полимерными примесями.Предлагаемый сйособ позволяет получить новый диглицидный эфир, содеркащий одновременно нитро-и эпоксидную группуе наличие которых влияет на повышение физико-механических свойств и теплостойкости отвераденных эпоксидных полимеров.Д 2 и МеЛ . и и Я,.авиа33159 ф8 10,75,Содержание эпоксидных групп:наИдено - 16,0, вычислено - 16,5.Молекулярйый вес: вычислейо 519,88; найдено - 525 2 (эбулиоскопически в ацетоне 1.Строение полученного соединения подтверждено также даннымиИКспектроскопии.Полученное соединение растворяется при нагревании в ацетоне,ацетилацетоне, эпихлоргидрине,дихлорэтане.Предметы и з о б р е т е н и яСпособ получения диглицидногоэфира 2,2-бис-(3,5-динитро-оксифенил)-йропана, о т л и ч а ющ и й с я тем, что 2,2-бис-(3,52 о динитро-оксйфенил)-продан подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином в присутствии диметиланилина при температуре 110 - 115 оСи соотношении 2,2-бис-(3,5-динитро-оксифенил)-пропан:эйихлоргидрин: диметиланилин как 1;1,8:; 0,02-0,03 с последующей обработкой реакционной кассы водник 2080 ныи растворен щелочи при 80 но 85 0 и выделением целевого продуктаизвестными приемами. 5 ф р,-динитро-.Оксифенил)-пропана при первмешивании суспендируют в 24 ог. эпихлоргидоина при 110-115 оС, добавляют 0,2 г диметиланилина и продолжают пареыещивать от 1 до 1 час 30 иин. Затеи реркционнущ пассу охлаидащт до 80-85 С, приливают 16 г изопропилового сйирта и в течение 3 час при перемешивании дозируют 2,5 моля водного 20-30 Я-ного раствора щелочи.По окончании дозировки реакционную смцесь выдерживают 30 мин при 8 оС, перемешивая; затем охлаждают до комнатной температуры, Фильтруют и тщательно промывают на воронке водоИ и горячим этиловым спиртом. Полученное вещество не нужно подвергать дальнейшей очистке. Выход диглицидного эфира 2,2-бис-(3,5-динитро-оксиФенил)- пропана составляет 10,2 г (82 от теоретически полученного).полученный диглицидный эфир это желтое, нристаллическое вещество с т, йл. 182-184 С.Вычислено : С 46,2; Н 3,81;810,7 С 2 Н 20 12/4Найдено,: С 46,4; Н 3,8 Заказ у У Изд. М ъ 58 Тираж Об Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская иаб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г 69, Бережковская нвб 24 Составитель 1, ГВО БОРОНСКОЯ редактор Я.ДОНИЛО 8 ОЧ Телред 1.ВОСОЛОВВЙ Корректор Н. Ьл л фс 4
СмотретьЗаявка
1793205, 05.06.1972
В. Ф. Строганов, С. П. Смирнов, Н. К. Мощинска, В. В. Малахов
МПК / Метки
МПК: C07D 301/28, C07D 303/18, C07D 303/36, C07D 407/12
Метки: 2=бис=, 5=динигро=4=, диглщвдного, оксйфёнил, эфира
Опубликовано: 25.06.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-433139-sposob-polucheniya-diglshhvdnogo-ehfira-2-2bis-3-5dinigro4-oksjjfjonil.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диглщвдного эфира 2, 2=бис=( 3, 5=динигро=4= оксйфёнил) =</a>
Способ получения сложных эфиров бис-(4-оксифенил) метансерной кислоты
Номер патента: 479287
Опубликовано: 30.07.1975
МПК: C07C 141/18
Метки: бис-(4-оксифенил, кислоты, метансерной, сложных, эфиров
...или в простом эфире, папример тетрагидрофуране, или, если применяют карбонат щелочного металла в качестве катализатора, то в ацетоне. Реакционная температура колеблется в пределах от 20 до 150 С, причем предпочтительнее вести процесс при комнатной температуре, если в качестве катализатора применяют щелочной металл или гибрид щелочного металла, или при температуре кипения реакционной среды, если катализатор карбонат щелочного металла. Вовремя реакции минимум 30 мин.При использовании данного способа получают смесь, состоящую из соединения формулы (11 а) и дибензилового эфира, Соединение формулы (11 а) выделяют известными методами из реакционной смеси и очищают, Соединение формулы (11 а) можно переводить в его соли, например, щелочные или...
Способ получения эфиросолей бис(4-оксифенил)алкилфосфоновых кислот
Номер патента: 923371
Опубликовано: 23.04.1982
МПК: C07F 9/40
Метки: бис(4-оксифенил)алкилфосфоновых, кислот, эфиросолей
...с обратным холодильником в течение 28 ч. с"7,3-6,75 ррм (щ)с 3 20 ррм (с) 3 Не Р-не=10,5 Н.у - 2,60 ррм (с) 2 НсР-Н= 18%сl=1,82 ррм 5) 3 НсВЯИР протона в ДИСО с 16.фенольные протоны На обнаруживаютмежду 10,5 и 9 5 ррмб"=3,10 ррм (с) 3 НеР-Не=10,5 НЯИР углерода 13 в ОпО.о=155,7 Ррм С(3 моль).Путем охлаждения доводят температуру до 10-15 оС и барботируют трифторид бора до насыщения, поддерживая температуру среды ниже 25 оС. Ре-акционную среду, которая имеет оранжевую окраску, нагревают до 40 С вотечение часа, во время которого онастановится все более и более, вязкойи принимает фиолетово-красную окраску. Охлаждают и растворяют реакционную массу примерно в 250 мл уксуснойкислоты, затем выливают уксусный раствор в б л воды. Получают...
Способ получения бис-(4-оксифенил)алкилсульфидов
Номер патента: 1370952
Опубликовано: 10.10.1995
Авторы: Ектерева, Илюсизов, Конопельцева, Коптюг, Крысин, Марков, Пинко, Просенко
МПК: C07C 323/13
Метки: бис-(4-оксифенил)алкилсульфидов
...79,3 в расчетена исходный 3;(3,5-ди-трет-бутил-оксифенил)-1-пропанол.П р и м е р 1 б. К 60 г (0,277 моль)3-(3,5-ди-трет-бутил-оксифенил)-1-пропанола при перемешивании приливаю19,5 мл (0,252 моль) диметилформамида и11,1 мл (0,026 моль) грихлорида Фосфора,Смесь нагреваю и выдерживают при 100 С2 ч, добавляют 100 мл воды, перемешиваютдо растворения смолообрэзнпй и "-ческпй фазы и экстраируют органический слой петролейным эфиром; отгоняют растворитель и высушивают. Получают 62,9 г продукта, содержащего (по данным ГЖХ) 98,(, 3-(3,5-ди-трет-бутил-оксифенил)пропилхлорида, выход 96 о ,К полученному продукту (62,9 г, 0,218 моль) прибавляют 13,8 г (0,131 моль) безводного технического сульфида натрия (содер жание йа 25 74)ь) и 180 мл иэопропанола....
Бис-(орто-оксифенил)-дикетоксимы как комплексообразователи и способ их получения
Номер патента: 564306
Опубликовано: 05.07.1977
МПК: C07C 131/00
Метки: бис-(орто-оксифенил)-дикетоксимы, комплексообразователи
...нагревают 4 час притемпературе кипения, охлаждают выливаютв смесь соляной кислоты со льдом, органический слой отделяют, промывают во -дой, сушат над безводным сульфатом натрия,приливают к неллу 70 мл 15%-ного раствора едкого патра в метпловом спирте дослабо щелочной реакции, перемешивают30 мин при комнатной температуре, прибавляют 21,6 г (0,31 г-моль) солянокислого гидроксиламина и нагревают 12 часпри температуре кипения. По окончанииреакции раствор конечното продукта вхлорбензоле промывают водой до нейтральной реакции, растворитель отгоняют в вакууме, сушат остаток при 100 С/1.мм втечение 2 час и получают 70,1 г (504%считая на эфир резорцина) вещества стекловидного характера, полоса поглощениясм (с- м ( 328 нмНайдено, %; С...
Бис -дифенилфосфинил)этиловые эфиры олигоили полиэтиленгликолей в качестве комплексообразователей для связывания катионов калия, рубидия и цезия
Номер патента: 1361964
Опубликовано: 23.04.1993
Авторы: Баулин, Бондаренко, Вострокнутова, Евреинов, Сюндюкова, Цветков
МПК: C07F 9/53, G01N 21/78
Метки: бис, дифенилфосфинил)этиловые, калия, катионов, качестве, комплексообразователей, олигоили, полиэтиленгликолей, рубидия, связывания, цезия, эфиры
...Р), 7,46 (12 П), М (аромат), 7,47 (ЯН), 2 е 1 (аромат) (СРС 1). Спектр Р, с, м,д.; 30,34 (срсз.,) .П р и м е р 2, Бис 2(н-дифенилфосфинил)этиловыйэАир полиэтиленгликоля (м,в. 300) ( 22 )Получают аналогично (1) из 6 гнолиэтиленгликоля (м.в, 300) и 10 г окиси дифенилвинилФосфина в 60 мл диоксана в присутствии 0,12 г едкого кали. Выход ( 1) количественный. 964Найдено, %: Р 7,6; 7,7,Сде Н у, 1 ОдВычислено, %: Р 8,2,П р и м е р 3. (р-тиАецилфосфи.)нил) этиловый эАир полиэтилецгликсля (м.в. 400) ( ц).Получают аналогично ( ) из 8 гполиэтиленгликоля (м.в. 400) и 1 О г1 О окиси дифецилвциилАосфина в 60 млдиоксана я присутствии 0,12 г едкогокали. Выход ( а ) количественный,Найдено, %: Р 7,7; 7,6,С,И , Р,О1 В Вычислено, %: Р 7,3.Методика испытания...
Предыдущий патент: 433138
Следующий патент: 433140
Случайный патент: Способ получения рельефа на полупроводниковой подложке