Способ получения лепидина

Номер патента: 432142

Авторы: Козлов, Коротышова

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических Респуолик(22) Заявлено 07.04.72 (21) 1771076 явкис присоединением 32) Приоритет осударственный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийч открытий(088.8) юллетеньубликовано 15.06.74. Дата опубликования описания 18.11.7Н. С. Козлов и Г. П. Коротышов нститут физико-органической хим 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕПИДИН отличается от известодействии с анилином на применяют винил- катализатора испольИзооретение относится к улучшенному способу получения лепидина, который находит широкое применение.Известен способ получения лепидина, заключающийся в том, что хлоргидрат анилина подвергают взаимодействию с метилвинилкетоном в спирте в присутствии хлорного железа и хлористого цинка при нагревании до 60 - 65 С. Выход 72%.Предлагаемый способного тем, что при взаимвместо метилвинилкетоацетилен и в качествезуют хлорную ртуть.Благодаря этому предлагаемый способ осуществляется в одну стадию, так как применяемый,в известном способе метилвинилкетон получают гидратацией винилацетилена в присутствии ртутного катализатора.Предлагаемый способ получения лепидина предусматривает проведение процесса в среде органического растворителя, например в толуоле, при нагревании, например при 60 - 70 С. Целевой продукт выделяют известным способом. Выход 75%,П р и м е р. 20 мл анилина, 3 г хлорной ртути и 20 мл 40% -ного толуольного раствора винилацетилена помещают в закрытую колбу и нагревают при встряхивании до 60 - 70 3 часа. Реакционную массу обрабатывают 10%-ным раствором КОН и лепидин перегоняют с паром, Из дистиллята лепидин экстрагируют эфиром, сушат над безводным сульфатом натрия и после отгона эфира лепидин5 перегоняют.Всего получено 16,5 мл лепидина, т. кип.119 - 120/3 мм, гго 1,6190, д 4 1,0850. Лвпидин не содержит анилина (проба с белильнойизвестью). Т. пл. пикрата 217. При плавлении пробы с чистым пикратом лепидина депрессии температуры плавления не наблюдается. При газохроматографическом исследовании продуктов реакции на ГЖХ ЛХМАобнаружена примесь хинальдина и хинолина,которая составляет - 1 % .Предмет изобретения1. Способ получения лепидина из анилинав присутствии катализатора, в среде органи 20 ческого растворителя при нагревании, с последующим выделением целевого продуктаизвестным способом, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения процесса, анилинподвергают взаимодействию с винилацетиле 25 ном и в качестве катализатора используютхлорную ртуть.2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи й с я тем,что в качестве органического растворителяиспользуют толуол и реакцию проводят приЗо 60 - 70 С,

Смотреть

Заявка

1771076, 07.04.1972

Н. С. Козлов, Г. П. Коротышова Институт физико органической химии

МПК / Метки

МПК: C07D 215/04

Метки: лепидина

Опубликовано: 15.06.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-432142-sposob-polucheniya-lepidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения лепидина</a>

Похожие патенты