Способ получения 1, 1-данафтил-8, 8-диацетил1, 45, б; тетракарбоновой кислоты или ее1ангидрида

ОП ЙСАН ИЕ И ЗОВУЙТЕ Н ИЯ К АВТОе ОМОЮ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 433130 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 61) Зависимое свидетельства -2) Заявлено 25,08. 71 (21)1687362/23- с присоедамеееаа заявки -(51) М Кл,С 07 с 63/М сударстаенныи комитетоаота Миннстраа СССРо делан изобретенийи открытий(71 Заявитель 5 М СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИН М Ц 5 Б-ТЕТРАКАРБОНОВОЙ ИДРИДА 25,5:тетракарбоновой кислоты илиее ангидрида путем окисления 5,бе=диаценафтенил=6,61:диацетила соединениями б=валентного хрома при5 температуре не выше 100 оС в сильнокислои среде с последующим выделением целевого ангидрида или прекращением его в целевую кислоту,отличающийся тем,что,с целью повйшео ния выхода целеого продукта и упрощения процесса, окисление ведут всреде 25-350=ной серной кислоты.Замена уксусной кислоты на разбавленную серную кислоту приводит к5 увеличению выхода целевого продукта на 20 Я,значительному удешевлению и упрощению технологии получения 1,1=динафтил=8,8:диацетил=5,5 =тетракарбоновой кислоты,гйдрида и продуктов,синтезиных на их основе.Следует отметить,что заменахромового ангидрида на хромпик,являющийся более дешевым продуктом,5 чем хромовый ангидрид, также увелй 4,4 ф,20 ее ай роване е э е1 АНГИзобретение относится к спосо. бам получения 1,1=динафтил=8,8: диацетил=4,4 ф,5,5 ф=тетракарбойовой кислоты илй ее ангидрида, которые могут быть использованы для синтеза ангидрида 6,12=диметил=3,4 Д,1 Ь антантронтетракарбоновой кислою, красителей и пигментов на ее жнове,а также 1,1 ф=динафтил=4,4 т,5,5 е, 8,8 ф=гексакарбоновой кислоты,красйтелей и пигментов на основе последней.Известен способ получения 1,1 ф=динафтил=8,8 ф=диацетил=4,Ф, 5, 5 т=тетракарбойовой кислоты, котораяявляется промежуточным соединением при получении 3,4,9,10=антантронтетракарбоновой кислоты. Окисление 5,5 е:диаценафтенил=б,бе= диацетила проводят в растворе уксусной кислоты действием хромового ангидрида при температуре не выше 100 оС. Предлагается способ полученияф:динафтил=8,8 ф:диацетил=4,4,АНТИЛ,8-ДИАЦЕТИЛКИСЛОТЫ ИЛИ ЕЕПРЕДПТ ИЗОБРЕТЕНИЯ Сосвавигель Г, ДН;в,ИОНРеиакгорО,КЦЬНРЦОВЗ екрел Е, БОРИСОВЗ Ив,а. М 54- Тирввг сЮВ Поииисиое за как ЗЗа Ю 111 осуиарствеввого кок 1 итста Совета Миивсгров С(.СР во дсавм иэо 01 втекай и отк 13 ьггви Москва, 1 035, Раущскаи иаб., 4 1 рстириигис 11 атевт, Москва,59, 1 з регкковскак иаб., 24 433 чиркает рентабельность процесса.П р и м е р 1. К суспензии 48 г 5,5 а:диаценафтенил=аб,д=диацетила я 500 л 25 М=ной серйой кислоты при 40 С прибавляют порциями а раствор 135 г хроглояого ангидрида я 250 мл 25%=нои серной кислоты. Температуру реакционной массы постепенно поднимают до 90-95 С. После загрузки ьсего количеств окис о лителя дают выдержку при 95 С п течение 1,5 час. Зятем реакционную масоу рязбэяляют яодой ьдеое,отфильтрояыьают осадок,промывают одой до нейтральной реакции на конго и сушат. Получают 44 г ангидрида 1,1 а=диняфтил:8,8 ф:дияцетил=4,4 а, 5,5 а:тетракарбойоьой кислоты.ИК=спектр продукта после перекристаллизации из диоксана совпадает с ИК=спектром ангидрида 1,1 а: динафтил 8,8 :дияцетил=4,4 ,5,5: тетракарбоноиой кислоты,полученного по яьт, с. %247946.П р и м е р 2. К суспензии 48 г 5,5 а=диаценафтенил=б,бф:диацетила л 600 глл 35 Я:ной серной кислоты при 40 С прибавляют порциягли 400 г дьухромолокислого натрия, зо Температуру реакционной массы постепенно поднимают до 90-95 ОС. После загрузки ясего количества окислителя дают выдержку при 95 ОС л течение 1,5 часЗятем реакционную массу разбавляют ьодой вдвое,осадок ОтфилътрОБыеают,проглыБяют БО- чой до нейтральной реакции на конИого и сушат. Получают 41 г ангидрида 1,1 =диняфтил=8,8 а:дияцетил: 4,4 а,5,5 а=тетракарбоноьой кислоты.1,0 ангидрида 1,1 ф=динэфтил: 8,8 а:дйацетил=4,41,5,5 =тетракарбонояой кислоты растворяют я 30 мл 2:ного раствора едкого натра,фильтруют и подкисляют соляной кислотои до кислой реакции на конго. Выпяьший осадок отфильтролыяают, промывают до нейтральнои реякцитл и сушат г лакуугл=зксикаторе при комнатной температуре. Получают 0,8 г 1 11=диняптил=8,8=дияцетил= 4,4 ф,5,5 ф=тетрэкарбонояой кислоты.Айалогично получение 1,1 ф=динафтил=8,8 а:диацетил:4,4 ф,5,51=тетракарбойогой кислоты й ее энгфрида проьодят я разбавленной серной кислоте других концентраций. Способ получения 1,1 ф:динафтил:8,8 а:диацетил:4,4,5,5=тетракарбоноьой кислоты йли ее ангидрида путем окисления 5,5 а=дияценаутенил=б,бф:диацетилэ сдединениями б:иялентногоо хрома при теглперятуре не крыше 100 С ь сильно кислои среде с последую 1 цим выделением целевого ангидрида или превращением его ь целевую клслоту,отличающийся тем,что,с целью повышения гнходэ целеого продукта и упрощения процесса,окисление ьедут г. среде 25- 35 Я=ной серной кислоты.