Способ получения 2-аминометиленпиридинn, n-ahykcychoh кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 432141
Авторы: Изобретени, Ластовский, Русина, Цирульникова, Шиленко
Текст
(51) М. Кл. С 070 31/34 Гасударственный комете Совета Министров СССР па делам изобретений и открытииК полученной Х-о173,5 мл хлороформа п5 ют 76,3 г трихлорацетисмесь 20 - 25 час. Раствют водным раствороморганический слой отдеОтбирают фракцию,0 77 С/12 мм рт. ст. киси а-пиколина в ри кипении загружалхлорида и кипятят ор затем нейтрализубикарбоната ,натрия, ляют и разгоняют. кипящую при 75 -Изобретение относится к области получения 2-аминометиленпиридин-Х,Х-диуксусной кислоты, которая может найти применение в аналитической химии в качестве комплексообразователя.Известный способ получения 2-аминометиленпиридин-Х,И-диуксусной кислоты состоит во,взаимодействии 2-аминометиленпиридина с монохлоруксусной кислотой в щелочной среде с последующим подкислением реакционного раствора и выделением конечного продукта через его медный комплекс. Исходный 2-аминометиленпиридин в свою очередь получают из пиридин-альдоксима,Недостатком известного способа получения 2-аминометиленпиридин-И,К-диуксусной кислоты является сложный многостадийный синтез исходного пиридин-альдоксима, что чрезвычайно ограничивает сырьевую базу.Цель, изобретения - разработать такой способ синтеза 2-аминометиленпиридин-И,И- диуксусной кислоты, который позволил бы упростить процесс и исключить дефицитное сырье, заменив его более доступным.Согласно изобретению, поставленная цель достигается путем использования в качестве исходного сырья весьма доступного реактива - а-пиколина.Предлагаемый способ получения 2-аминометиленпиридин-Х,И-диуксусной кислосты заключается в том, что а-николин подвергают взаимодействию с 30%-ной перекисью водорода, на полученную при этом Х-окись а-николина действуют трихлорацетилхлоридом с последующей обработкой образовавшегося 2-хлорметиленпиридина и выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р. Смесь 71,4 г а-пиколина, 450 млледяной уксусной кислоты и 75 мл 30%-ного 10 водного раствора перекиси водорода греютпри размешивании и температуре 70 - 80 С в течение 3 час, затем добавляют еще 54 мл 30%-ной перекиси водорода и греют в течение 9 час. Смесь после этого упаривают до /4 15 объема, добавляют воду в количестве, равном отогнанному, и снова упаривают до 1/4 объема. Остаток выливают в 380 мл хлороформа, обрабатывают водной суспензией кар бои ата натрия, слои разделяют. Органический слой 20 сушат и разгоняют. Отбирают фракцию, кипящую при 123 - 124 С/15 мм рт. ст.432141 Предмет изобретения Составитель И, БочароваРедактор К. Шанаурова Техред Л, Акимова Корректор Т. Хворова Заказ 2870/5 Изд. Ма 1755 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 К водному раствору 13 г полученного 2-хлорметиленпиридина, нагретому до 60 С, приливают нейтрализованный водный раствор 14,2 г иминодиуксусной кислоты. рН 6 - 7 реакционного раствора поддерживают добавлением 20-ного раствора едкого натра, После установления постоянного значения рН 6 - 7 раствор выдерживают при 60 С и размешивании в течение 2 час, затем подкисляют и выделяют 2-аминометиленпиридин-К,М-диуксусную кислоту. Выход, препарата 45. Температура плавления 178 в 1 С (литературные данные 174 - 175 С). Способ получения 2-аминометиленпиридинК,И-диуксусной кислоты, о т л,и ч а ю щ и й с я 5 тем, что, с целью упрощения процесса, а-пиколин подвергают взаимодействию с 30 о/о-ной перекисью водорода, на полученную,при этом 1 ч-окись а-пиколина действуют трихлорацетилхлоридом с последующей обработкой об разовавшегося 2-хлорметиленпиридина иминодиуксусной кислотой и выделением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1828198, 11.09.1972
изобретени В. Я. Темкина, Н. В. Цирульникова, М. Н. Русина, Л. Я. Шиленко, Р. П. Ластовский
МПК / Метки
МПК: C07D 213/36
Метки: 2-аминометиленпиридинn, n-ahykcychoh, кислоты
Опубликовано: 15.06.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-432141-sposob-polucheniya-2-aminometilenpiridinn-n-ahykcychoh-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-аминометиленпиридинn, n-ahykcychoh кислоты</a>
Способ потенциометрического определения кислоты или щелочи в растворах солей шестивалентного урана
Номер патента: 142807
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Логвиненко, Тананаев
МПК: G01N 27/52
Метки: кислоты, потенциометрического, растворах, солей, урана, шестивалентного, щелочи
...раствора щелочи в грамм-эквивалентах на литр; И 2 - концентрация кислоты в анализируемом растворе уранила вграмм-эквивалентах на литр;С - концентрация урана (И) в анализируемом растворе в моляхна литр.В случае отсутствия в исследуемой соли урана свободной кислотыа 5 Л 2=0, уравнение формулы (1) принимает вид: - И, -- С = О.6Решая его относительно а, получаем5 о Са ---л И,В данном случае величина а дает тот объем щелочи, который долкен быть израсходован при отсутствии в соли урана свободной кислоты.Потенциометрическое титрование производят, например, при помощи лампового потенциометра ЛПили ЛПсо стеклянными и каломельными электродами.Для проведения анализа применяют двухводный кристаллогидрат среднего тартрата натрия ИаСН 40 2 Н...
Способ очистки водных растворов жирных кислот с -с от примесей щавелевой кислоты
Номер патента: 1011628
Опубликовано: 15.04.1983
Авторы: Артемов, Борисенкова, Давиденко, Руденко
МПК: C07C 51/42
Метки: водных, жирных, кислот, кислоты, примесей, растворов, щавелевой
...щавелевая кислота, равном 0,04-0,3:1, при атмосферном давлении и темпера- д стуре процесса 50-90 фС.Проведение процесса указанным способом позволяет упростить процесс за счет использования дешевого окислителя, снижения температуры ре акции, воэможности работать при атмосферном давлении,. замены трудно- отделимого гомогенного катализатора на гетерогенный, который может быть легко регенерирован в ходе процессаЪ 5Процесс очистки жирных кислот от щавелевой проводят в системе, представляющей собой двухкамерный сосуд ("каталитическую утку"), укрепленный на быстроходной качалке ( 350 кач/мин) :и термостатируемый с точностьюЗО й 0,05 фс.Через раствор соответствующей смеси жирных кислот и щавелевой кислоты продувают О воздух или смесь...
Способ определения аскорбиновой кислоты в сульфитированных водных растворах
Номер патента: 70409
Опубликовано: 01.01.1948
Авторы: Куцев, Скоробогатова
МПК: C07D 307/62
Метки: аскорбиновой, водных, кислоты, растворах, сульфитированных
...приводит также к освобождению и от других веществ, например дубильных. Преимуществом способа является отсутствие необходимости кипячения растворов для удаления сернистого газа, так как осаждение его производится на холоду. Предлагаемый способ применим для определения аскорбиновой кислоты в водных сульфитированных экстрактах от зеленого грецкого ореха и листа.Испытываемый раствор титруют децинормальным раствором едкого бария в присутствии фенолфталеина до появления красного окрашивания, Образовавшийся осадок сернистокислого бария немедленно и быстро отфильтровывают и промывают до исчезновения в промывных водах аскорбиновой кислоты. Фильтрат и промывные воды вливают в мерную колбу с заранее заготовленным, 2%-ным раствором соляной кислоты,...
Применение солей нафтеновых кислот для обработки глинистого раствора
Номер патента: 92757
Опубликовано: 01.01.1951
Авторы: Гундырев, Джимиев, Климова, Новиков, Панченков
МПК: E21B 27/02, E21B 33/13
Метки: глинистого, кислот, нафтеновых, применение, раствора, солей
...щелочных Отходов с глиНистым рястВОров 1 зякячиВяется В скважину и, Встрея 5 съ с плдстовь 1 ми Водами, зятВердевяет п 1 реп 51 тс гвуя тем ся;1 ы 51 гогло 1 цению глинистого, раствораПринцип зякупориваю 1 цего действия про;лагаемых составов ослоВан на образовании геяеобразных осадков, получаюп 1 пхся в результате Взаимо 1 действия щелочных отходов (нятровых солей нафтеновых лот 1 с пластовыми водами, содержап 1 ими соли кальция и магния. Ь случае незначительного содержания кальциевьх и,мягн 51 евых солей, в пласт предварительно закачивается раствор хлористого кальция и хлористого магния, а затем щелочные отходы в смес 1 и с г;ьинистым растворо.;., Оставшаяся в стволе скважины смесь продавливается в пласт раствором хлористого кальция...
Способ извлечения щавелевой кислоты из отработанного травильного раствора
Номер патента: 945246
Опубликовано: 23.07.1982
МПК: C23G 1/36
Метки: извлечения, кислоты, отработанного, раствора, травильного, щавелевой
...г хлорной меди на 1 г оксалат-ионов. 50При введении в отработанный раствор хлорной меди (СцС 1 2 Н О) происходит перевод оксалат-иона из комплексного соединения железа в оксалат меди.55ГеГе(С О)+ ЗСцС 12 Н О =ЗСцС О++ 2 РеС 1 + 6 Н О затеи обрабатывают оксалат меди со"ляно. кислотой в соотношении 1.7,.Если оксалат меди обрабатывать меньшим количеством соляной кислоты, то резко падает технологический выход щавелевой кислоты. Затем раствор охлаждают и выкристаллизовывавшаяся 65 щавелевая кислота отделяется от жидкой фазы маточного раствора. Полую ченный маточный раствор, содержащий хлорную медь и соляную кислоту, подвергают электролизу с целью выделенияметаллической меди и ее последующейутилизации. Полученную щавелевую кислоту повторно...
Предыдущий патент: Способ выделения гитоксина
Следующий патент: Способ получения лепидина
Случайный патент: Способ пластики дефектов радужной оболочки