Способ получения тетрахлорхинолина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О Л И С А Н И Е (и) 43243ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сбюз С 69636 юй Сбциалистицеских Реслублик(51) М. Кл. С 07 д 33/36 Государственный комитет Совета Министров СССР ао делам изооретений н открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРХИНОЛИНА К 1Изобретение относится к способу получения нового соединения - тетрахлорхинолина.Полученный продукт может найти применение в качестве полупродукта в синтезе пестицидов, лекарственных и других физиологически активных веществ.Известен способ получения хлорзамещенных хинолинов прямым хлорированием хинолина в среде концентрированной Н 2504 в присутствии А 2504. При этом получают трудноразделяемые смеси хлорпроизводных хинолинов.Предлагаемый способ получения тетрахлорхинолина формулы где а=4, атомы хлора в 4, 5, 7, 8 положениях,заключается в том, что хинолин подвергают взаимодействию с газообразным хлоромв присутствии хлористого тионила с выделением целевого продукта известными приемами,Реакция в этих условиях протекает при20 - 80 С за 55 - 59 час с выходом целевогопродукта 39 - 60%,2Пример 1. К смеси 178 г (1,5 г моль)хлористого тионила, 120 мл гексахлорбутадиена при интенсивном перемешивании и охлаждении ледяной водой прибавляют 129 г5 (1 г моль) хинолина, поддерживая температуру около 20 С. Реакционную массу выдерживают примерно 30 мин. Затем барботируют сухой газообразный хлор со скоростью0,9 г/мин при температуре около 20 С в тече 10 ние 8 час. Температуру поднимают до 80 С ибарботируют хлор в течение 51 час, Реакционную массу охлаждают и выливают в 1 лэтилового спирта. Осадок отфильтровывают,промывают ацетоном (Зр,100 мл), сушат. Вы 15 ход 105 г (39,3%, т. пл. 190 - 192, хлорбензол).Найдено, %: С 40,31; Н 1,03; М 5,18;С 1 53,30,С 9 НЗС 14 М.20 Вычислено, %: С 40,45; Н 1,12; К 5,24;С 1 53,18.После окисления и гидролиза полученногосоединения выделяют вещество с т. пл. 250 С432143 10 Составитель Г. Жукова Техред Л, Акимова Редактор Е. Хорина Корректор О. Тюрина Заказ 2923 уб Изд. Мз 1779 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 2, 1 х, смеси 952 г (8 г моль) хлористого тионила в 2 б 0 мл сухого четырех- хлористого углерода при температуре около 20 С прибавляют 258 г (2 г моль) хинолина, поддерживая температуру примсрно 2,:"С. Реакционную смесь выдерживают 30 мии. В реакционную смесь при 20 С барботируют сухой газооб 1 изный хлор со скоростью 0,9 г/мпп в течение 5 час. Температуру реакционной массы поднимают до 80 С и бароотпруют хлор в течение 52 час (до прекращения выпадения осадка при охлаждении) . Продукт выделяют ацетоном. Выход 320,4 г (60,;), т. пл. 190 - 192 С,Найдено, %: С 40,28; Н 1,10; М 5,31; С 53,08.Вычислено, %: С 40,45; Н 1,12; в 1 5,24; С 1 53,18. Окисляют и гидролизуют аналогично примеру 1. Предмет изобретения5 Способ получения тстрахлорхинолина фор- мулы где и=4, атомы хлора в 4, 5, 7, 8 положениях,15 отличающийся тем, что хинолин подвергают взаимодействию с газообразным хлором в присутствии хлористого тионила с выделением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1802136, 26.06.1972
Л. А. Калуцкий, Л. В. Мачигина, Г. Н. Шибанов
МПК / Метки
МПК: C07D 215/18
Метки: тетрахлорхинолина
Опубликовано: 15.06.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-432143-sposob-polucheniya-tetrakhlorkhinolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетрахлорхинолина</a>
Способ получения полиорганоалюмоксанов
Номер патента: 366207
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Жигач, Попов, Сахаровска, Снегова, Соболевский
МПК: C08G 79/10
Метки: полиорганоалюмоксанов
...спирта, при 25 С в н-гептане.Продукт нагревают до 100 С, Выход 85,3%.Найдено, 7 с: А 1 - 22,40; С - 43,90; Н - 8,15;М - 3220.О Вычислено для (тВ О 2 А т-Вц) 1,366207 Предмет изобретения Составитель В. КомароваТекред 3. Тараненко Корректор Т. Журавлева Редактор Е. Грнчар Звкаа 122/575 Изд.143 Тираж 551 Подписное 1 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Модна, Ж, Рау 1 нская наб., д, 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент ОА 1 (От-Вц), %: А 1 - 22,4; С - 42,6; Н - 8,0; М - 3378.П р и и е р 3. Синтез полифеноксиалюмоксана.Аналогично примеру 1 проводят реакцию 5,78 г (2 моль) полиизобутилалюмоксана с 5,63 г (60 моль) при 25 С в толуоле. Смесь нагревают до 110 С. Выход полимера 71%, Найдено %: А 1 - 19,20; С -...
Способ получения 1-алкил-3-окси5-хлор-1, 2, 4-триазолов или их солей
Номер патента: 682128
Опубликовано: 25.08.1979
Авторы: Беат, Вилли, Даг, Жан, Ханспетер
МПК: C07D 249/12
Метки: 1-алкил-3-окси5-хлор-1, 4-триазолов, солей
...рН 6,5-7. Через 1 ч осаждаетсяжелтое масло, иэ которого экстракцией эфиром получают сырой 1-иэопропил- -1-цианогидразин с восходом 90 (в виде масла). Полученный сырой продукт может применяться непосредственно для дальнейшего превращения с фосгеном в 1-изопропил-З-окси,2,4-триазол,Сырой 1-и зопропил-циан огидразин может очищаться с помощью хроматографии на колонне с силикагелем 60,70- 230 меш (Иерк). После элюирования6821эфиром получают чистый 1 "изопропил-цианогидразин,В раствор 1-изопропил-цианогидраэина в толуоле вводят при 10 С эквивалентное количество фосгена, причем осаждается желтый прозрачный смолообразный осадок. Эта желтая прозрачная смола содержит 30 1-изопропил -З-окси-хлор,2,4-триазола.Для определения содержания...
Способ очистки хлористого тионила отхлористого водорода
Номер патента: 827377
Опубликовано: 07.05.1981
Авторы: Боровиков, Похыль, Савельева, Скороход
МПК: C01B 17/45
Метки: водорода, отхлористого, тионила, хлористого
...присутствии гидридов металлов 1 - 3 групп Периодической системы, например 1.Н, 1.1 А 1 Н 4, СаН и затем отфильтровывают либо перегоняют.Отличием предлагаемого способа является использование в качестве агента, связывающего хлористый водород, металлов- 3 группы Периодической системы.Другое отличие способа состоит в том, что целевой продукт выделяют фильтрованием или дистилляцией.Содержание хлористого водорода в исходном растворе до и после очистки определяют методом ИК-спектроскопии по характеристической полосе при2800 си в .Гпдриды металлов реагируют с хлористым водородом при комнатной температуре, Так, при выдерживании хлористого тионила с исходным содержанием НС 1 0,91 О/о с гидридом лития в течение 130 ч содержание хлористого водорода...
293358
Номер патента: 293358
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Миостранец, Соединенные, Соединепные
МПК: C07F 9/40
Метки: 293358
...катализатора. Послепоглощения 0,1 лоло водорода катализаторотфильтровываот, растворцтсль отгоняют ввакууме, получают а-тозилоксипропцоновуюослотчВ. Смесь а-тозил-оксипропиоцовой кислоты(0,1 лоль) и хлористого тионила (0,2 лсоль)нагревают 4 час при 40 С. Избыток хлористого тцонла отгоняют под вакуумом, получаютхлорангидрцд я-тозилоксипропионовой кислоты. Прц использовании в вышеописанномэксперименте мстансульфонилхлорида вместои-тол уолсульфоцилхлорида получают хлорангидщд а-тозилоксипропионовой кислоты,Полученсе хлорангидрида 2-алгснопропссоновой ксе.готы. Хлоргидрат а-амнопропиоювокислоты (0,1 лсоль) и хлористый тионил(0,2 со,ь) нагревают 4 час при 40 С. Послепрекращения выделения хлористого водородаи сернистого анчдрда и отгонки...
Способ получения производных -метил-3, 4 диоксифенилаланина или их солей
Номер патента: 608471
Опубликовано: 25.05.1978
Автор: Вольфред
МПК: C07C 101/77
Метки: диоксифенилаланина, метил-3, производных, солей
...час при давлении 0,10,3 мм рт.ст., получают уксуснокислыфсольват гидрохлорида А -сукцинимидо 20этил-З-(3,4-дигидроксифенил)-З-метилаланината.Найдено,: С 50,48; Н 6,13; М 6,77С,дНОКО НСЫ 3 СН 4 ОВычислено,: С50,96; Н 5,73; 25М 7,13.П р и м е р 6. А. Получение гидрохлорида Ь -3-(3,4-диацетоксифенил) --2-метилаланина,30К смеси 320 мл ледяной уксуснойкислоты и 24 мл хлористого ацетила добавляют 69,4 г (0,291 моля) полутор"ного гидрата Ь -3-(3,4-дигидроксифенил)-2-метилаланина. Температурареакционной смеси поднимается приблизительно до 50 С, и образуется чистыйраствор, При этой температуре в течение 10 мин вводят дополнительно 85 млхлористого ацетила. Образующийся про-зрачный, бледно-желтый раствор оставляют при температуре 20-25 С на 14...
Предыдущий патент: Способ получения лепидина
Следующий патент: Способ получения n-пиразолилбутенинов
Случайный патент: Устройство для автоматической сортировки кускового минерального сырья