Способ получения эпоксиперекисей

Йоюа Советских Социалистических Республикявлено 16.11,1970 ( 1411255/23 с присоединением заявкиПриор ите Комитет по делам эобретеиий и открытийОпубликовано 12.1,1971. БюллетеньДата опубликования описания 18 Л,1971 ДК 547,3 3-31(088.8 бб . 29088 8) при Совете Министре СССРАвторы зобретения Львовский ордена Ленина политехническит" явитель тцтут ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИПЕРЕКИСЕЙ Синтез эпоксиперекисей предлагаемым способом проводят при 30 - 50"С в присутствииорганического растворителя илц без него цпри стехиометрическом соотношении компонентов. Оптимальным является проведениереакции при 40 С без органического растворителя и с использованием 40%-ного водногораствора КОН.Полученные эпоксиперекцсн це описаны в1 О литературе. Оци могут найти применение всинтезе физиологически активных соединенийпри получении телехельных полимеров,П р имер 1. 1 г лтоль эпцхлоргидрина смешивают с 1 г моль трет-бутцлгидроперекцсци 1 г моль 40%-ного КОН, перемешивациепродолжают еще в течение 40 мин. Затем реакционную смесь разбавляют водой до растворения выпавшего хлористого калия. Органический слой отделяют, промывают водой цвысушивают сульфатом магния, После перегонки в вакууме получают 55 г 1,2-эпокситрет-бутцлпероксипропана; т. кцп. 40 - 41"Спрц давлении 3 мм рт. ет, 14 Р 0,9609, и)О1,4180,25 Найдено: Мйт 37,80; С 57,17; 1-1 9,б 3;(0),;, 10,35.Вычислено: МКп 38,38; С 57,51; Н 9,б;П р и м е р 2. 0,05 г моль1ЗО 0,05 г лтоль 92%-ной трет-а 1 к синтезу перекисипа - эпоксиперекия ются весьма пери, поскольку входяуппа способна к реполимеризации.ния лишь а-эпокси. Изве еки н способ получформулы С,Н, СНОНООЬН - С 1 Сl0 Предложен сцосоисей общей форму получения эпоксипер,й, С - 011,- Сй,11,-00 ве 0 ющийся во взаимое замешенных ак(С 1 Вг ОЮзН алкилгидропереки где К - действи тивцров и т. п. сями,алкилы, заключ в щелочной сре иными группами эпоксиалканов эппхлоргцдринамцлгцдроперекис. И, Юржецко, Г, И. Елагин,Изобретение относится ных соединений особого т сей. Такие перекиси явл спективными соединениям щая в их состав эпоксигр акциям присоединения и Способ заключается в окислении кислором воздуха при комнатной температуре ,З-трифенил.1,2-эпокси-З-пропанола. арпенко и Г, Н, Паладийчук295755 Предмет изобретения Игоа С - СНЗ - ьйгН-.ООна Составитель А. Акимова 1 ехрсд Е, Борисова Редактор Е. П. Хо)нпа Корректоры: В. Петров и Е. ЛасточкинаЗаказ 1250/3 Изд. М 556 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 смешивают с 0,05 г лоль 40%-ного КОН. После смсшепия реагентов перемешивание продолжагот енсе В теченисе 40 мин, после его реакционную смесь разбавляют водой до растворсния выпавшего хлористого калия, ОргаНИЧЕСКИй СЛОЙ ОтдспяЮт, ПрОз 1 ЫВаЮт ВОдОй и высушивают сульфатом магния, После перегонки в вакууме получают 3,1 г 1,2-эпокси- трет-амилпероксипропана; т. кип. 42 - 45 С при давлении 0,3 ияг рт, ст, с 1,о 0 9569, и,о 1,4245.Найдено: МРо 42,42; С 58,43; Н 10,08; (О) акт 9,43,Вычислено: МЯЛ 42,77; С 58,72; Н 10,00;(О) 9 9 о П р и и е р 3. 0,05 г яголь эпихлоргидрина смешивают с 0,05 г доль 88%-ной диметилбутилметилгпдРопеРекиси и 0,05 г лоль 40 о/о-ого КОН, Синтез и выделение продукта про. водят, как в предыдущем примере. После перегонки в вакуумс получают 4,0 г 1,2-эпокси- (диметилбутилметилперокси) - пропана; т, кип. 73 - 74 С при давлении 0,1 ллг рт, ст., сР 0,9446, п 1,4325,Найдено: Мйп 51,66; С 63,72; Н 10,70; (О) , 8,14,Вычислено. МКп 51,74; С 63,80; 11 10,71; (О) ., 8,о 0,Все синтезированные эпоксиперекиси прел,- ставляют собой жидкости с приятным запахом, невзрывоопасные, ио нс меняется прп нагреве до 110 - 120 С.5 1. Способ получения эпоксиперекисей общей формулы10 15 где 1 С - алкилы, отличающиися тем, что алкилгидроперекиси подвергагот взаимодейст.вию с замещенными активированными группами эпоксиалканами в присутствии щелочи.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что20 процесс ведут при температуре 30 - 50 С,3. Способ по пп. 1 и 2, отличающиися тем,что процесс ведут в присутствии едкого кали.4. Способ по пп. 1 - 3, отличающийся тсм,что процесс ведуг в присутствии раствори 25 теля.5. Способ по пп. 1 - 4, отликаощийся тем,что процесс ведут при стехиометрическом соотношении эпоксикомпонеита и гидроперекпси,