Способ получения 2, 2-диметил-1, 4-диарил-3-кето

Номер патента: 235024

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Солнцева, Хохлов

МПК: C07F 9/44

Метки: бис-(диалкиламидов)бензилтиофосфоновых, кислот

...органическом растворителе, например бензоле с последующим выделением целевого продукта известньоги приемами,Процесс желательно вести при температуре 0 - 40 С.П р и м е р 1. Бис- (диметпламид) -бензилтиофосфоновой кслоты.К раствору 0,088 г лго,гь0,08 г моль триэтиламина в при перемешивании и температуре 0 - 5 Сприбавляют раствор 0,04 г лго.гьдилорангггдрида бензилтиофосфоновой кислоты. Реакционную массу выдерживают в теже условияхв течение 2 час и в течение 2 час при 35 -40 С. После олаждения осадок отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме притемпературе не выше 40 С и остаток кристаллизуют из смеси лористого бутила и спирта3Выход 91,6%; т. пл. 55 - 56 С.Найдено, о/,: С 1 23,00; Х 4,60; Р 10,08.СН.С 12 И 2 Р Я,Вычислено, %; С...

Номер патента: 445673

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Мельников, Нифантьев, Рыков, Сизов, Суханов, Тусеев

МПК: C07J 9/24

Метки: бис0-пара-(фениламино, диалкиламидов, кислоты, фенил-фосфористой

...-(фениламино)-фенил 1-фосфористой кислоты, по ксторому Й -оксидифениламин конденсируют с триодиалкиламидами фосфористой кислоты при температуре не выше 120 С в вакууме вотечение 3 час при молярном соотношенииреагентов 2:1 с отгонкой образующегосявторичного амина и выделением целевогопродукта известными приемами. П р и м е р 1, Димети- Л - (фениламино)-фенил) -фокислоты. Смесь 36,6 ниламина и 16,метиламида фос О В перегонном и остаточном дав течение 3 час. близкое к расс445673 фористой кислоты получают 46,6 г (выходколичественный) технического фосфита -вязкого не перегоняюшегося в вакуумемасла. Хроматографированием 3 г вещест 5 ва на силикагеле марки 868 выделяют1,6 г (53%) чистого фосфита с 3 0,27(система бензол).Найдено, %: Р 6,21,...

Номер патента: 558030

Опубликовано: 15.05.1977

Авторы: Брель, Мудрый, Филимонова, Шрейберт

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфонкарбоновых, инициаторов, качестве, кислот, оксиперекисей, полимеризации, процессов, радикальной, эфиры

...с полиметилметакрилатом (температура стеклования - 100 С), полученным без использования целевых игищиаторов, свидетельствует также об улучшении тепло- стойкости полученных полимеров,Целевые эфиры диалкилфосфонкарбоновых кислот и оксиперекисей представляют собой новый тип фосфорсодержащих перекисных инициаторов, которые могут быть с успехом использованы для получения полимеров, например полиметилметакрилата с повышенной теплостойкостью.П р и м е р 1. Диэтилфосфонпропионат оксим етил-трет.бутилперекиси.К 6 г (0,05 моля) оксиметил-трет.бутилперекиси в 100 мл абсолютного эфира при - 5 С прибавляют 4,0 г (0,05 моля) пиридина, Затем медленно, в течение 2 ч прибавляют 11,4 г (0,05 моля) хлорангидрида диэтилфосфонпропионовой кислоты....

Номер патента: 622407

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Масахико, Мицуеси, Мицутака, Сатоси, Тосиказу, Тотаро

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/68

Метки: 2ациламидо-2-фенил, ацетамидо, кислоты, пеницилановой, производных, солей

...н-бутанол-уксуснаякислота-вода; 4:1;1),ИК-спектр соли калияо . 3300,1760, 1660, 1600 см-.ПримерЗ.А, 3 г ( 23,6 ммоль) гидрохлорида) -2-амино- Й - метилкарбамоилпропионовой кислоты, 5 г хлористого с-нитрофенил-сульфенила, 30 г воды, 10 мл ТГФи 12 г карбоната калия обрабатываютаналогично примеру 1 А, получая 5 г3 -2-( о-нитрофенилсульфениламино) -3-Я -метилкарбамоилпропионовой кислоты,т, пл, 134-136 С,Б. 1,57 г (5,2 ммоль) 3 -2-(о-нитрофенилсульфениламино) - 3 - Я -метилкарбамоилпропионовой кислоты, 1,3 г дициклогексилкарбодиимида, 788 мг д -оксисукцинимида и 15 мл ТГФ обрабатывают аналогично примеру 1 Б, получая 1,8 г И - 1.ц -2-( о-нитрофенилсульфе07 10оературе ниже 30 С, удаляя растворитель, Получают 590 мг 6-Х)...

Номер патента: 639892

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Бехли, Михайлицын

МПК: C07D 471/04

Метки: 2фенил-4-хлор-(2н)пиразоло, 5карбоновой, активных, биологически, качестве, кислоты, пиридин, продукта, промежуточного, синтезе, соединений, этиловый, эфир

...соединение формулы получают взаимодействием соединения форму- лы с хлорокисью фосфора пционной смеси.П р и м е р 1. Получениера (1-фенил-пир азолил)лоновой кислоты,Смесь 15,9 г (0,1 моль)пиразола и 21,6 г (0,1 мометиленмалоната нагреваПосле охлаждения реакцкристаллизовывается. Твестирают с гексаном икристаллы.Выход 29,6 г (90%). Ссталлы с т. пл. 86 - 87 СНайдено, %: Х 12,8.С 17 Н 1 оХз 0.1.639892 с 1 ор мул а изобретения ОН1Г ., - СО,С,НЗът 20 Составитель Т. 1 кунинаТсхред А. Камышникова Корректоры; Л. Брахнина и И. Позняковская Редактор Л. Соловьева Заказ 2363/17 Изд. Мз 814 Тираж 526 Подписное НПО Государственного ко,читета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова,...