C07C 227/12 — образование амино- и карбоксильных групп

Номер патента: 95357

Опубликовано: 01.01.1953

Авторы: Гаева, Докунихин

МПК: C07C 227/12, C07C 229/68

Метки: 1-амино-8-нафтойной, кислоты

...Гафталевую кислоту и нафтдльимид или из 1-нафтойной кислоты путем нитровяния и восстановления и т. и.) не имеют практического значения.Особенностью описываемого способа является выделение 1-амино- ндфтойной кислоты из продуктов нагревания хлористого алюминия и 1-ндфтил-изоцидиатд. Наболее удач 1 ым вариантом осуществления реакции оказывается внесение 1-ндфтил-изоцнандтд в плав хлориСТОГО аЛЮМИНИЯ С Х, ОРИСтЫМ 11 сГГР 11 Л 1 при температуре до )00 .П р и м е р. В план )4 с хг 1 ористого 3;110 миния и 0,8 3 хлорнс 1 ОГО нятнн 51 при 155 - 160 в течение 5 - 10 м:и 1. ВНОСЯТ 3 с 1-НЯфТИГ-ИЗОЦ 111 пс 1 ТЯ. РЕЯКЦИО 111 УО Мс 1 ССУ ВЫ,ИВс 1 ОТ 113 Г 1 ЕД с сОлянОЙ 1,11 с;ОТОЙ, фильтрую Г и промывак)т водой и рдзбав, сино СОЛЯНОЙ КИСГОТОЙ....

Номер патента: 105289

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Захаркин, Фрейдлина

МПК: C07C 209/06, C07C 227/02, C07C 227/08 ...

Метки: кислоты, омега-аминоэнантовой

....г.г воды и 15 .гл О 6 -но серной кис.)ы. Г 1 ослс чдсовоГО н 5 Греванц 5 Вьдс:снце хлорцстОГО Водородд 1;рекрд.цдю,. .)хлдгкденнуо редкцюнную см;сь ыл;в ют нд лед, Серную кислоту осд кд:1:о г гцдрат,)м окиси бария. Фцль. рат обесцвечцвдют кп гячснцсм с углем ц упдривают цд в )дяцой бане.1 остатку прибдвг 5 От 10 гл спирта, ВЫдЕЛИВШуи Ся с ВМИНОЗНаН- товую кислоту отделяют фичьтрованием ц получают ее в количестве 3 г (60, от теоретического), Т. пл.М 105289 Предмет изобретения Отв. редактор Л. Г, Голаидский Стаидартгиз. Поди. к псч, 12/Хг. Объем 0,125 п. л, Тираж 300. Цена 25 коп. 1 ор. Алатырь, типография Ка 2 Министерства культуры Чувашской АССР, Зак. 5270 186 в 187, Госле перекристаллцзации т. пл. 194 195".Пример 2, а) Омылецие...

Номер патента: 151343

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07C 227/12, C07C 227/24, C07C 229/06 ...

Метки: 151343

...серы (проба с нитропруссидом натрия). Никель отфильтровывают и промываютнесколько раз теплым метиловым спиртом. Фильтраты объединяют иупаривают в вакууме на водяной бане. Остаток (масло, которое вскорезакристаллизовывается) растворяют в 50 мл 5%-ного раствора едкогонатра, мутный раствор профильтровывают, фильтрат подкисляют разбавленной соляной кислотой. Выпадает масло, которое закристаллизовывается при стоянии. Кристаллы отфильтровывают и промывают водой. После высушивания получают 10,57 г неочищенной а-бензоиламинопеларгоновой кислоты с т. Пл. 114 - 121 С. Выход около 90% от теоретического. После кристаллизации из толуола бензоилоаминокислотаимеет т. пл. 126-127 С.Гидрогенизацией этого оксазолона в аналогичных условиях, но безщелочи...

Номер патента: 152541

Опубликовано: 01.01.1963

Авторы: Конюхов, Островска, Познанска, Пушкарева, Руткина, Шнеур

МПК: A61K 31/198, C07B 31/00, C07C 227/12, C07C 227/24 ...

Метки: сарколизина

...реакционную массу охлаждают до 20 С, отбирают пробу для определения количества лимфохина; т. пл. 45- - 47 С. Пробу анализируют с разложением из. быточной хлорокиси водой.Реакционную массу передают на следующую стадию,3) получение и-бис-(Р-хлорзтил)-аминобензальдегида. К реакционной массе с предыдущей стадии прикапывают 88 г (93 мл) диметилформамида, не превышая 20 С. Реакционную массу осторожно нагревают до 35 - 40 С и выдерживают в течение 4 час, охлаждают до 20 С и осторожно приливают к 600 мл воды, не допуская разогрева массы выше 40 С, после чего приливают 400 мл бензола и перемешивают 3 час. Верхний бензольный слой темно-красного цвета отделяют на делительной воронке, а водный экстрагируют четыре раза по 150 мл бензола, до...

Номер патента: 173744

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 101/80, C07C 227/12, C07C 229/74 ...

Метки: 173744

...водного раствора аммиака, за 30 мин нагревают до 80 С,затем фильтруют, раствор подкисляют. Выпавший осадок фильтруют, промывают водойи сушат,Выход 4-аминобензофенон,5.дикарбонэвой кислоты 0,7 г (78%); т. пл. 310"С (изуксусной кислоты).Найдено, %: С 63,57; 63,94; Н 3,72; 4,01;Х 4,95; 5,06.С;,Н Об.Вычислено, %: С 63,2: Н 3,86; В 4,91,0,65 г 4-аминобензофенон,5-дикарбоновой кислоты растворяют при размешиваниив 10 мя 96%-ной серной кислоты, нагреваютдо 110 С, выдерживают при этой температуре2 час, охлаждают до 20 С и выливают в холодную воду. Осадок фильтруют, промываютводой и сушат.Выход 2-аминоантрахинон-карбоновой кислоты 0,57 г (93,7%); т. пл. 362 - 364 С (издиметилформ амида) .При м ер 2. К раствору 44 г 4-хлор,5 диметилбензофенона...

Номер патента: 186495

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Песин, Ченко

МПК: C07C 227/12, C07C 229/36

Метки: гидрохлорида

...0,2 г перекиси бензоила и 120 мл четыреххлористого углерода кипятят 7 час, Выделившийся сукцинимид отфильтровывают, растворитель отгоняют. Получено 4,5 г желтого порошка, плавящегося после перекристаллизации из спирта при 125 в 1 С.Найдено, %; 1 ч 10,45; 10,55; Вг 28,63; 29,02.СтН;Вгдч Яе,таллического Ма в 20 мл абс. с ляют при размешивании 1,3 г цетиламиномалонового эфира,мешивают 1 час при 20 С и при 5 ленно раствор 1,52 г (0,0055 м метилбенз,1,3-селенадиазола в го бензола; массу нагревают в теч кипении, Выделившийся бромист фильтровывают, фильтрат упард 0 Г 1 олучают 1,2 г (54%) вещества 153 С (из спирта). Найдено, %: Х 10,50; 10,08. СдбНд 9 МзОоЯе.Вычислено, %; К 10,20.П р и м е р 3, Получение 1- (р,...

Номер патента: 217305

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Андре, Греци, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 227/12, C07C 229/24

Метки: 217305

...поламином. Про 2. Получение натриевой соли о аспарагина, у которого жирный чяется производным жирных киссала. щения процес процесс пров, по предлаят в водной 1, но р цессе р использ- произ моль ных ки по пр роизво Кол иче есчетеОпыт проводят, как в примере10 ционную среду разбавляют в проции 1575 мл воды при 70 С исмесь 11,55 моль жирных аминовных жирных кислот копры и 3,45ных аминов - производных жир15 сала. Получают продукт формульру 1, в которой К - радикал - пжирных кислот копры и сала.первичных жирных аминов в песухое вещество составляет 5,6%.20 1, Получение натриевой соли диметиламинопропил) - Ме-алкил арагина формулы К - ХН - СН - СООХОС,Ноизводно где К - алкильный радикал - пр е кислот жира копры,Водный раствор малеиновой кислоты...

Номер патента: 245124

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Завь, Унан

МПК: C07B 31/00, C07C 227/12, C07C 229/06 ...

Метки: 7-амино8-кетопеларгоновой, кислоты, хлоргидрата

...способ получения хлоргидрата 7-амино-кетопеларгоновой кислоты, заключающийся в том, что этиловый эфир 7-ацетамидо- кетонен-овой-кислоты подвергают каталитическому гидрированию над палладием с последующим кислотным гидролизом полученного продукта. Выход конечного продукта 31% от теории. лоргидр а- аргоновой ние ето зобретения П редм е-амино- чаюигийсяконечног идо-ке- каталититем с по- полученя хлоргидрата 7кислоты, отливеличения выходаый эфир 7-ацетазоты подвергаютнию над палладным гидролизом Способ получени кетопеларгоновой тем, что, с целью у го продукта, этилов тонен-овой-кисл ческому гидрирова следующим кислот ного продукта,эфира 1,4760; омато 4: 1) СОз в давле- дорода ного ацетамидо мм рт. ст.), птонкослойная хр ацетон -...

Номер патента: 266773

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07C 227/12, C07C 229/06, C07C 229/08 ...

Метки: б-аминолевулиновойкислоты, хлоргидрата

...в среде у-николина, образующееся при этом С-ацильное производное гидролизуют соляной кислотой с последующим;выделением целевого продукта путем обработки реакционной массы ацетоном ч кристаллизацией из изопропанола.П р и м е р. К 8 мл охлажденного льдом у-николина прибавляют по каплям 0,98 г(0,0065 моль) хлорангидрида монометилового эфира янтарной кислоты и через 15 мин при перемешивании порциями вносят 1 г (0,0062 люль) 2-фенил-оксазолинона, Реак ционную массу оставляют при комнатной температуре на 2,5 час, затем выливают ее в смесь льда и концентрированной соляной кислоты. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, тщательно промывают водой, сушат на10 воздухе и получают 1,14 г (66,8 %) С-ацильного производного с т. пл. 145 - 150 С. После...

Номер патента: 297286

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гнатюк, Плакидин

МПК: C07C 227/12, C07C 229/68, C07D 209/92 ...

Метки: производных8-амино-1

...берут его производные, содержащие заместители в нафталиновом ядре.Т,нраж 448 Подписное Тнпографня, пр, Сапуноаа, 2 3лоимида, нагревают 40 - 45 мин на водянойбане.Далее аналогично примеру 1 получают0,77 г 5-бромнафтостирила с т. пл. 268 -270 С. Выход 95,0%. После кристаллизациииз уксусной кислоты - желтые иглы с т. пл.271 в 2 С.Пример 4. По примеру 1 из 1,5 г (0,0036моль) М- (2,4-динитрофенокси) -4-хлорнафталоимида получают 0,7 г 5-хлорнафтостирилас т. пл. 247 - 247,5 С. Выход 96,0 , Послекристаллизации из уксусной кислоты - лимонно-желтые иглы с т, пл. 253 - 254 С, Описано:т, пл. 267 С,Найдено, %: И 7,02, 7,12; С 17,40, 17,57.Вычислено, /,: И 6,88; С 17,41.П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 из0,67 г (0,0016 моль)...

Номер патента: 315422

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Задорожный, Овс, Плакидин

МПК: C07C 227/12, C07C 229/68, C07D 209/92 ...

Метки: 8-аминонафтойной, кислоты

...промывают водой ц сушат. 11 олучают 0,24 г с т. пл. 175 - 178 С. Выход 96%. После кристаллизации цз метанола получают 0,20 г с т. пл. 180 - 181 С, Выход 80%.П р и м е р 2. К раствору 0,45 г (0,008 доль) едкого кали в 10 цл метанола приливают 0,57 г (0,002 ноль) 2,4-дпнитрофеноксицафталоимида и размешивают 0,5 час при комнатной температуре. Смесь разбавляют равным объемом 5%-цой соляной кислоты и фильтруют. Осадок переносят в 30 ны горячей воды, размешивают 10 - 15 лин ц фильтруют, промывают теплой водой, Получают 0,30 г нафтостирила с т. пл,76 - 179 С. Выход 88%. После кристаллизации цз метанола получают 0,26 г с т. пл. 180 - 181 С, Выход 76%Водный фцльтрят упарцвяют до объема 1 О,и,г и по охлаждении фильтруют выпавший осадок...

Номер патента: 390080

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Выборнова, Красоткин, Куковеров, Пономарев, Шагалов, Яшунский

МПК: C07B 31/00, C07C 227/12, C07C 229/00 ...

Метки: всгсоюзная

...это благодаряцесса в присутствии в качесскелетного никеля и в средеаммиака.В соответствии с изобретением, описывается способ получения п-аминометилбензойной кислоты гидрированием этилового эфира и-цианбензойной кислоты в присутствии скел го никеля в среде водноспиртового амми последующим омылением полученного э вого эфира и-аминометилбензойной кисло 5 помощью щелочного гидролиза.Техническую и-аминометилбензойнуюлоту очищают растворением в водном амм и упариванием в вакууме до небольшого ема. При этом достигается выход амбена 0 сокой степени чистоты (без,примененияциальных методов очистки) около 80%. П р и м е р. Раствор 140 г этилового эфира п-цианбензойной кислоты в смеси 700 мл этанола и 350 мл концентрированного водного аммиака...

Номер патента: 362810

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Миронов, Смп, Устинов, Фаберов

МПК: C07C 227/12, C07C 229/24, C07C 229/60 ...

Метки: 4-(п-аминофенокси)-фталевой

...при давлеццц водорода 10 в 1 атлг ц применении катализаторов (цапрцмер М - Рецея, Р 1 ца угле ц других), а также солямц металлов перемен цой валецтцостц.П р и м е р. 73,3 г (0,6 лто.гь) 3,4-ксилецола,23,2 г (0,58 лгььгь) едкого патра, 3 г катализа.тора - влажцой актцвцой меди, 150 лг.г диметцлацетамида (ДМАА) ц 60 лт.г бецзола цагре ваются прц энергичном перемешцвацци доЗаказ 183/15 Изд,68 Тираж 404 Подписное Ц 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 415 Типографии, пр. Сапунова, 2 160" С. По мере образования ксиленолятанатрия реакционная вода отгоняется в видеазеотропа с бензолом (примерно в течение1,5 час). Затем к реакционной смеси добавляется раствор 91,4 г...

Номер патента: 432132

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Авруцка, Бабиевский, Беликов, Изобретени

МПК: C07C 227/12, C07C 229/36

Метки: фенилаланинавлт«limkni

...раствором едкого натра до рН 8 - 9 и проводят гидролиз, фенилаланин выделяют хроматографически на колонке с катионитом.П р и м ер 1. 0,25 г метилового эфираа-нитрокоричной кислоты растворяют в смеси5 33 мл этилового спирта и 3 мл воды, подкисленной концентрированной соляной кислотойдо рН 1. Раствор заливают в катодное пространство ячейки, отделенное от анодного керамической диафрагмой. Анолит - 20%-ный ра 10 створ серной кислоты, Анод - свинец,Электролиз ведут на свинцовом катоде приплотности тока б А/дм- в течение 30 мин при18 - 20 С и силе тока 1,2 А,В процессе электролиза для поддержания15 рН в раствор периодически добавляют концентрированную соляную кислоту.После окончания электролиза спирт отгоняют на роторном испарителе, раствор...

Номер патента: 529153

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Мехтиев, Сафаров, Тагиев

МПК: A61K 31/197, C07C 227/12, C07C 229/12 ...

Метки: аминокислот, насыщенных

...(2,5 моль), 53 г (1,0 моль) Ю акрилонитрилв, 4,9 г (5 вес.% от общеговеса смеси вкрилонитрил . + иода) безводногоедкого кали. Смесь нагревают при температуоре 60-70 С и течение 1,0 час при пардиальном давлении 3 атм. Затем автоклав охлвж дают. Вы"ружают реакционный продукт, пред529153 Составитель С. ПлужновРедактор И, Кузнецова Техред И. Ковач КорректорС. Болдижар Закя.з 5254/74 Тираж 575 ПодписноеПНИИГП Государственного комитета Совета Министров СССРпо дедам изобретений и отирытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Уагород, ул. Проектная, 4 ставлякщщй собой концентрированный водный раствор , аланина, Полученную аминокислоту выделяют путем перенристаллизации, Послеуказанной обработки пол,чают 87,2 г 3...

Номер патента: 544368

Опубликовано: 25.01.1977

Автор: Леандер

МПК: A61K 31/205, C07C 227/12, C07C 229/22 ...

Метки: гидрохлорида, карнитина

...отрицательном размешивании 67,68 г (0,402 моля) 7. хлорацетоуксусного эфира. Резервуар и провод промывают затем эталоном (5 г). Желтоватый реакционный раствор упаривают на ротационном выпарном аппарате до полонины обьема, избыточный ТМА уда.ляют конденсацией с помощью двух охлаждающих ловушек и регенерируют. С помощью концентрированной соляной кислоты рН раствора доводят с 7,8 до 6,0, желтый осадок отфильтровывают. С применением 2,2 г платины на активированном угле коричневый реакционный раствор гидрируют в авто- клаве (Ч 4 А) емкостью 1 л в течение 5 час при 10 С, 10 атм. и 750 об/мин. Затем отфильтровывают от катализатора, рН светло-желтого раствора доводят до 3,0. После добавления 10 мл концентрированной соляной кислоты раствор...

Номер патента: 569281

Опубликовано: 15.08.1977

Автор: Леандер

МПК: A61K 31/205, C07C 227/12, C07C 229/22 ...

Метки: гидрохлорида, карнитина

...при.меняют метиловый, этиловьй, пропиповый илибутиловый сложный эфи р.В качестве алкоголятов п 1 еил 1 ущественно применяют алкоголяты щелочных металлов, предпоч.тительно алкоголят На, например этилат Ма. Можцоприменять также и другие сптпэты, такие как метанол, изопропанол, пропанол, бутацол,П р и м е р, В колбу с двойными стенками поШмицо емкостью 1 л с отводом, капелькой воронкой, мешашсой и термометром эагружа 1 от 873 мл1,260 М раствора алкоголя. а натрия (1,1 О моля)при отсутствии влаги с последующим охлаждениемдо -25 С. 166,42 г 7 - хлорацетоуксусного эфираразбавляют 200 мл абсолютного спирта и полают сраэмецгиванием при температуре от -25 до 20 С ввиде тонкой струи, Для осуществления точногоконтроля температуры колбу...

Номер патента: 2002733

Опубликовано: 15.11.1993

Авторы: Каплун, Кулаков, Лурье, Матвеев, Швец

МПК: A61K 31/195, C07B 59/00, C07C 227/12 ...

Метки: n-(гидроксибензил)аминокислоты, йодпроизводные

...фосфолипидных дисперсий, Моноламеллярные липосомы, 10-нцй 10 раствор фосфатидилхолина в метаноле быстро впрыскивают через тонкую иглу в глицил-глициновый буфер (0,1 М, рН 5,5), содержащий 0,15 М хлористого калия, Конечная концентрация фосфатидилхолина в 15 смеси - 0,25. После 2 ч перемешиванияполучают систему моноломеллярных липосом.Малые: моноламеллярнце липосомы.Приготовленную, как описано выше, смесь 20 озвучивают на ультразвуковом дезинтеграторе УЗДНТ (44 кГц) порциями по 5 мл в течение 90 с с паузами по 15 с через каждые 30 с при охлаждении льдом, После озвучивания получают малые моноламеллярные 25 липосомы.Мультиламеллярные липосомы. Упаренный метанольный раствор фосфатидилхалина диспергируют в глицил-глициновом буфере (0,1...