Способ получения 6, 7-бис(диалкиламинь)4. оксихинолин-3 карбоксилатов

Номер патента: 535299

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Балякина, Гунар, Жукова

МПК: C07D 213/66

Метки: бис-(2-метил-3, дихлоргидрата, моногидрата, окси-4-оксиметил-5-метилпиридин)-дисульфида

...одного пятна).Применение в качестве катализатора ДМФА, как и следовало ожидать, позволило значительно увеличить скорость реакции при использовании минимального количества тионилхлорида и получить дихлорпроизводное пиридоксина высокого качества.Хлоргидрат 2-метил-З-окси,5 - ди-(хлорметил) -пиридин гидролизуют лучше при 60 - 65 С 10 водой, образующееся с количественным выходом 5 - хлорпроизводное пиридоксина без выделения подвергают взаимодействию с водным раствором дисульфида натрия. Указанное проведение процесса позволяет избежать побоч ной кватернизации основания 5-хлорпроизводного пиридоксина, таккаквмомент нейтрализации в реакционной смеси присутствует достаточное количество нуклеофильного реагента - аниона дисульфида. Дальнейшая...

Номер патента: 617010

Опубликовано: 25.07.1978

Авторы: Говард, Джордж, Дэвид, Конрад, Мейер, Томас, Цунг-Йинг

МПК: C07D 213/65

Метки: бис-(2-метил-3окси-5-винилпиридил-4-метил, дисульфида, солей

...0,122 моль), перемешивают в 500 мл 2,5 н,соляной кислоты и 500 мл ацетона при кипячении в атмосфере азота в течение 1,5 час. Ацетон отгоняют до температуры 90 С и охлажденный раствор экстрагируют этилацетатом (3 Х 400 мл). Водный слой выливают в 700 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия.Водный слой экстрагируют этилацетатом (1 Х 400 мл). Органический раствор высушивают сульфатом магния, фильтруют и упаривают с получением беловатого твердого вещества, которые перекристаллизовывают из этилацетата. Получают 9,4 г продукта, т.пл. 164 - 166 С.В. Получение хлоргидрата 2-метил-окси- -4-меркаптометил-винилпиридина.В литровую трехгорлую колбу,.снабженную трубкой для подвода азота, термометром и воронкой, расположенной в верхней части...

Номер патента: 1325052

Опубликовано: 23.07.1987

Авторы: Зорин, Касаткина, Куковицкий, Рахманкулов, Трифонова

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксанила, 5-бис-2-метил-5-нитро-1

...2-метил-бром-нитро,3-диоксана,0,004 моль (0,2 г) метилата натрия. Ири 30 С за 2 ч получают25 0,53 г продукта, Выход 677. напрореагированший 2-метил-бромнитро,3-диоксан при конверсии последнего 692,Для выделенной смеси стереоизоме 30,рон 5,5-бис(2-метил-нитро,3-диоксанила) характерны следующие физико-химические параметры: кристаллыбелого цвета, т,пл, 183-224 С.Спектр 1 П 1 Р н (С 1) )С для иэомера,когда обе нитрогруппы н аксиале:1,10 д, (6 Н, 2 СН ), 4,08 д, (4 На),4,00 д. (4 Не), 4 СИ О, 4,74 кв,(2 Н, 20 СНО).Спектр ПМР для аксиально-эквато 40риального изомера; 1,14 д, (ЗН, СН ),4,05 д, (2 На), 4,74 д, (2 Не),2 СН О,4,82 кн, (1 Н, ОСНО), 1,25 д, (ЗН,СЙ ), 4,44 д, (2 На), 4,50 д, (2 Не),2 СНО, 4,64 кв. (1 Н, ОСНО).И р и м е р 9....

Номер патента: 255266

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/32

Метки: 4-фенилен-бис-(о-алкил1-окси-2, трихлорэтилфосфинатов

...этом развивается давление 80 - 90 атм. После охлаждения избыток трех- хлористого фосфора отгоняют прц атмосфер ном давлении. После перегонки остатка выделяю г 143,3 г (68.34) 1 4-фенцлен-бис-лцхлорфосфина с т. кцп. 132 - 133 Сг 1 пьн рт, ст. и т. пл. 58 - 59"С.Раствор 0,02 г игого п го30 нилен-бис-дихлорфосфина г ч255266 25 Предмет изобретения Состяпгпель И. Головниковаредактор С, С. Лазарева Текрсд Л. Я. Левина Корректор А. П. Басильева Заказ 5034 Тирани 480 ПодписноеЦ 1 ИИГ 1 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква )К, Ряугпскаи ияо., д. 45 Типографии, пр. Сапунова, 2 хлористого углерода прибавляют прп неремешивании и температуре 05 С к 0,4 г моль абсолютного метанола. Избьпок метанола и хлористый...

Номер патента: 259882

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Клебанский, Матвеева, Пономарев, Пронс, Севасть, Степанова

МПК: C07F 7/02

Метки: бис-(диалкиламино)-силоксанов

...круглодонную колбу, снабженную капельной воронкой и мешалкой, помещают раствор 20 г диэтиламинодифенилхлорсилана,в 100 м.т абсолютного гексана. Из,капельной,воронки медленно подают смесь пиридина (5,45 г), тетраметилсилоксандиола,3 (11,9 г) и 50 мл абсолютного гексана. Реакционную смесьэнергично, перемешивают,в течение 3 час прикомнатной температуре, затем,в течение 1 часпри 30 С, О степени полноты реакции судятпо количеству выделившегося солянокислогопиридина.Получают 5,8 г солянокислого пиридина,что соответствует 75%-ному выходу.Объединенные порции фильтрата упариваО ют в вакууме и выпавший белый кристаллический осадок перекристаллизовывают изтексана. Полу ченный продукт имеет т. пл.121,5 - 122 С.Найдено, %: Я...