298163

Союз Советских Социалистических Республик(Ло 127767823-4 влепо 14.Х.19 Сл. В 01 11/52 С 07 Ь 300 присоединением заявкидиор итет публиковано 28,Х 1.1972, Бюллетень36 Комитет по лелем зобретений и открытий ари Совете Министров СССР. С. Кудинова,И. С. Колодина,Н, Гуцалюк,Заявитель КАТАЛИЗАТОР ДЛЯММОНОЛИЗА АРОМА КИСЛЕНИЯ И ОКИСЛИТЕЛЬНОГО ЧЕСКИХ И ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИЕДИНЕНИЙ Приготовлзагружают вмолибденоводиаметро2катализатора,в смеси с вСкорость под15600 г ца 1жигельцость11,8 г о-ксилангидрида, чски возможн П р и мер 2. 91 г Ъ 205, 160 г ТЮз и 0,27 г Ю.05 (молярное соотношение Ъ 05 . ТЮз: : ХЬз 05 = 1: 4: 0,002) прессуют в таблетки размером 3 - 5 мм и термически обрабатывают при температуре 800 С в течение 90 мин в атмосфере воздуха. Полученный катализатор в количестве 10 мл загружают в реактор проточного типа с реакционной трубкой, выполненной из нержавеющей стали, диаметром 22 и длиной 750 мм. Через слой катализатора пропускают смесь паров дурола и воздуха. Температура опыта 370 С. Скорость подачи дурола 210 г и воздуха 48000 л на 1 л катализатора в 1 час. Продолжительность опыта 20 час, Всего подано 42 г дурола.Найдено, %: С 46,7, 46,63; Н 2,41; 2,62. атор со яот 1 дотть модифицирован 20 Мп, Сц, Ю, Мо, АЯ, Изобретение относится к катализаторам,в частности к катализаторам окисленияи окислительного аммонолиза ароматическихи гетероциклических соединений.Известен катализатор для процесса окислительного аммонолиза алкилпиридинов, состоящий из пятиокиси ванадия и двуокиси титана.Соотношение компонентов известного катализатора Ъ 505 . ТЮ 2 = 1: 0,535 и 1; 0,658.Однако известный катализатор недостаточно 1активен и имеет небольшой срок службы.Целью изобретения является создание катализатора с более высокой активностьюи большим сроком службы.Цель достигается тем, что катализдержит на 1 моль пятиокиси ванади32 моль двуокиси титана.Срок службы предлагаемого катализатораболее 10000 час.Катализатор может бьдобавками окислов Сг,5 п, Та, ЪЪ, В 1, ТЬ.Пример 1. 364 г Ъ"зОа и 160 г ТЮз(гОа: ТЮ 2 = 1: 1) тщательно измельчают,перемешивают и прессуют в таблетки размером 3 - 5 мм. Термическую обработку таблеток проводят в атмосфере воздуха при температуре 650 С в течение 120 мин с моментадостижения заданной температуры. енный таким образом катализатор количестве 2,5 м г в реактор из го стекла с реакционной трубкой 0 и длиной 120 мм. Через слойпропускают пары о-ксилола оздухом при темпераеуре 390 С, ачи о-ксилола 472 г и воздуха л катализатора в 1 час. Продолопыта 10 час. Всего подано ола. Получено 10,6 г фталевого то составляет 64,5% от теоретичеого в расчете на взятый о-ксилол.298163 55 60 Тараненко Корректор Е, Талалаева ЦНИИПИ Заказ 4342/6 Изд.Сапунова, 2 Типография, пр,СН,О 4Вычислено, /о. С 47,0; Н 2,37.Всего получено 45,3 г пиромеллитовой кислоты, что составляет 57% от теоретически возможного в расчете на взятый дурол.П р и м е р 3. Катализатор, описанный в примере 1 (соотношение окислов Ча 05 . ТЮ == 1: 1), загружают в реактор с реакционнойтрубой из нержавеющей стали диаметром 20и длиной 1200 мм в количестве 75 мл. Смесьреагирующих компонентов, состоящая изо-ксилола, воздуха, аммиака и паров воды, подают в реактор при температуре 390 С, Скорость подачи о-ксилола 36 г, воздуха 3200 л,аммиака 168 г и воды 400 г на 1 л катализатора в 1 час, Продолжительность опыта10 час. Всего подано о-ксилола 27 г.Получено 11,4 г динитрила и 16 г имидафталевой кислоты, что составляет соответственно 35 и 43%, от теоретически возможногоиз расчета на взятый о-ксилол,Пример 4. 273 г ЪаОз и 240 г ТЮ (молярное соотношение УОв . ТЮ = 1: 2) прессуют в таблетки диаметром 3 - 5 мм и подвергают термической обработке при температуре700 С в течение 120 мин в атмосфере воздуха.Катализатор в количестве 70 мл загружаютв реактор со стальной реакционной трубкойдиаметром 20 и длиной 1100 мм и через негопропускают смесь м-этилтолуола, воздуха, аммиака и воды, при температуре 380 С. Скорость подачи м-этилтолуола 13,5 г, воздуха930 л, аммиака 32,4 г и воды 227 г на 1 л катализатора в 1 час. Продолжительность опыта 12 час. Всего подано 33,9 г м-этилтолуола.Получено 23,1 г динитрила изофталевойкислоты, что составляет 64,7% от теоретическивозможного из расчета на взятое для реакциисырье.П р и м е р 5. В реактор со стальной реакционной трубкой диаметром 20 и длиной 1200 ммзагружают 75 мл катализатора составаЧаОв. ТЮ = 1: 4. Через реактор пропускаютсмесь, состоящую из 2,4-дихлортолуола, воздуха, аммиака и воды, Температура реакции380 С. Скорость подачи 2,4-дихлортолуола17,3 г, воздуха 2400 л, аммиака 36 г и воды213 г на 1 л катализатора в 1 час. Продолжительность опыта 12 час, Всего подано 31 г2,4-дихлортолуола.Найдено, /,: С 48,88; Н 1,52; С 1 40,98, 8,20.С 7 нзС 1 г.Вычислено, /,: С 48,84; Н 1,74; С 1 41,28,8,14.Получено 26,6 г 2,4-дихлорбензонитрила, чтосоставляет 80,5% от теоретически возможногов расчете на поданное сырье.П р и м е р 6. 182 г Чв 05, 639 г ТЮ, и 0,75 гМоОз (молярное соотношение ЧО 5. ТЮв:: МоОз = 1; 8: 0,005) прессуют в таблеткиразмером 3 - 5 мм и подвергают термическойРедактор Л. Бердннк Техред 3. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 обработке при температуре 900 С в течение 60 мин в атмосфере воздуха. Полученный катализатор в объеме 70 мл загружают в реакционную камеру, и через слой катализатора пропускают смесь 2,5-дихлор-п-ксилола, воздуха, аммиака и воды при температуре 400 С, Скорость подачи 2,5-дихлор-п-ксилола 42 г, воздуха 2570 л, аммиака 96 г и воды 500 г на 1 л катализатора в 1 час. Продолжительность опыта 12 час, Всего подано 35 г 2,5-дихлор-п-ксилола.Полчено 27 г динитрила 2,5-дихлортерефталевой кислоты, что составляет 67,5% от теории в расчете на взятое для реакции сырье.П р и м е р 7. 91 г Чг 05 и 639 г ТЮя (молярное соотношение ЧаОв, Т 10 = 1: 16) прессуют в таблетки диаметром 3 - 5 мм и подвергают термической обработке при температуре 900 С в течение 60 мин в атмосфере воздуха, Катализатор загружают в реактор с тремя реакционными трубками из нержавеющей стали диаметром 20 и длиной 1500 мм в количестве 540 мл. Через реактор пропускают смесь паров З-пиколина, воздуха, аммиака и воды при температуре 405 С. Скорость подачи 3-пиколина 60 г, воздуха 3200 л, аммиака 137 г и воды 800 г на 1 л катализатора в 1 час. Продолжительность опыта 20 час. Всего подано 253,8 г 3-пиколина. После отгонки растворителя получают 250 г никотинонитрила, что составляет 89/, от теоретически возможного из расчета на поданный 3-пиколин. Никотинонитрил гидролизуют одним из известных способов с количественным выходом и получают никотиновую кислоту с т. пл. 228 С и коэффициентом нейтрализации, равным 123.Пример 8. 182 г Ча 05, 639 г ТЮ и 1 г %0 з (молярное соотношение У,О,: ТЮ.: : %0 з = 1; 8: 0,005) прессуют в таблетки и подвергают термической обработке при температуре 900 С в течение 90 мин в атмосфере воздуха. Катализатор загружают в реактор. Через реактор пропускают смесь паров 3-пиколина, воздуха, аммиака и воды при температуре 395 С. Скорость подачи 3-пиколина 60 г, воздуха 3200 л, аммиака 137 г и воды 800 г на 1 л катализатора в 1 час. Продолжительность опыта 20 час, Всего подано 253,8 г З-пиколина,Всепо получено 246 г нииотцнонитрила, что составляет 88% от теории в расчете на поданный З-пиколин. Предмет изобретенияКатализатор для окисления и окислитель- ного аммонолиза ароматических и гетероциклических соединений, содержащий пятиокись ванадия и двуокись титана, отличающийся тем, что, с целью повышения активности и увеличения срока службы катализатора, в нем содержится на 1 моль пятиокиси ванадия от 1 до 32 моль двуокиси титана. 1823 Тираж 406 Подписное