Способ получения м-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
свидетельстваисимое от а явлено 12,7.1969 ( .132854223-4) М, Кл, С 07 с 91/4 с присоединени аявкириори анитет по дела ретвиий и откр публиковано О 9.Х,1972, Бюллетень3ата опубликования описания 9.1.1973 ДК 547,435,07(0 ЯЯ.Я ри Совете Мииистрсо ВЬ 1.САвторы 1 зобретения М Я. Улане, А. А не и И. М,идак,Орде асного Знамени институт органического синтеза АН Латвийской ССР аявите рудов СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я-(2-ХЛОР-БРОМПИРИАМИ НОСПИ РТОВ Л) 2 изобретения - получемпиримидил - 4) -амино лагаемолоргГ "т 1 Ч Ю е= - ХН СН - СНОН;СН 2 - СН 20 Н;- ОН - СН, - ХН,;- СНз - С Н - С СН,ОНСН - СН,О ОН ов.Получение замещимидил) -аминоспатуре не описано,енных Х-(2-хлориртов до сих пор омпи- литеИзобретение относится к способу получения амещенных Х- (2-хлор-бромпиримидил)- миноопиртов общей формулыВт. Соединения обладают физиологической активностью и могут применяться в качестве но вых потенциальных лекарственных препараЦель пред гонне К- (2-х броспиртов.Предлагаемый способ удобен, прост и при водит к веществам достаточной чистоты. Онотличается тем, что в реакции аминоспиртов с соединениями пиримидинового ряда, содержащими подвижный галоид, в качестве последнего используют именно 2,4-дихлор-га логензамещенные пиримидины, Реакция идетпо типу нуклеофильного замещения, по положению 4, где хлор более подвижен, так как бром в силу своего, индукционного эффекта повышает реакционную способность галогена в 5 ортоположении по отношению к нуклеофильным реагентам. Замещения во втором положении не происходит.Реакцию проводят с эквимолекулярнымиколичествами исходных веществ в присутст вии небольшого избытка триэтиламина в среде органического растворителя, предпочтительно в сухом ацетоне или бензоле, при температуре 0 - 70 С. Целевые продукты выделяют упариванием реакционной массы досуха с 5 последующей кристаллизацией из ацетона.П р и м е р, И-(2-хлор-бромпиримидил)- аминоэтанол.К реакционной смеси 3,05 г (0,05 доль)аминоэтанола, 10,12 г триэтиламина (0,1 л 1 оль) О и 50 - 60 мл сухого ацетона, охлажденного до2 Изд. М 1794 Тираж 406 Подписное Комитета по делам изобретений и открытий пои Совете Министров СССР Москва, 7 К, Раупская наб., д. 4/5 аказ 4 НИИП ипография, пр. Сапунова, 2 0 С, прибавляют по каплям 11,5 г (0,05 моль) 2,4-дихлор-бромпиримидила в 50 - 60 мл сухого ацетона. После добавления 2,4-дихлор-бромпиримидила температуру выдерживают еще 2 час. Затем температуру повышают постепенно до 65 С, и при этой температуре выдерживают еще 2 час. Затем реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на ночь, отгоняют растворитель и густую сиропообразную массу оставляют при температуре 0 С пока не появятся кристаллы, которые перекристаллизовывают из сухого ацетона.Получают 9,0 г (71,31% от теории) белого ,вещества, которое после повторной кристаллизации из сухого ацетона имеет т. пл. 124 - 126 С.Найдено, %: С 28,62; Н 3,16; М 16,81; Вг 45,04.СвНтИзВгОС 1.Вычислено, %: С 28,52; Н 2,77; И 16,64; Вг 45,72.Аналогичным путем получают следующие соединения:а) 1 ч-(2-хлор- б л - 4) -3-аминопропанол.Выход 57,14% от теории, т. пл. 73 - 75 С.Найдено, %: С 32,78; Н 3,78; К 16,90.СтНзХзОВгС 1,Вычислено, %; С 33,17; Н 3,58; 1 ч 16,90.б) 1 ч-(2-хлор- бромпиримидил) -2-аминопропандиол,3.Выход 40,5% от теории, т. пл. 158 - 159 С.Найдено, %: С 29,95; Н 3,83; М 14,56.СтнзИ 302 ВГС 1.Вычислено, %: С 29,75; Н 3,22; М 14,82.в) И-(2-хлор- бромпиримидил -4)-3-аминопропандио ч,2. Выход 90,2% от теории, желтое масло,т. пл. 5 - 6 С.Найдено, %: И 14,51.СтН.ЛзОзВгС 1.Вычислено, %: 1 ч 14,86,Предмет изобретения 1. Способ получения И-(2-хлор-бромпиримидил) -аминоспиртов общей формулы 10 Взотличающийся тем, что 2,4-дихлор-бромпи- ЗО римидин подвергают взаимодействию с соответствующим замещенным аминоспиртом в присутствии алифатического амина в среде органического растворителя, например безводного ацетона, при температуре 0 - 70 С с по следующим выделением целевого продукта известными приемами.2, Способ по п, 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в избытке триэтиламина.
СмотретьЗаявка
1328542
Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтеза, Латвийской ССР
М. Ю. Лидак, И. Я. Улане, А. Зидермане, И. М. Крав
МПК / Метки
МПК: C07D 239/42
Метки:
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-281443-sposob-polucheniya-m.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения м-</a>
191714
Номер патента: 191714
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C09B 62/085
Метки: 191714
...солью и фильтруют. Пасту красителя замешивают с 1,2 г монокалийфосфата и 0,6 г динатрийфосфата и сушат в вакууме при 70 - 75 С. Вес полученного красителя 6,5 г, содержание красящего вещества 31,87%, считая на мол. в, 654. Содержание ковалентносвязанного хлора в техническом красителе (в %): нз йдено 6,71, вычислено 6,93. Краситель окрашивает шерстяное волокно в ярко-оранжевый цвет.П р и м е р 2. К раствору 6,28 г 31,8%-ного аминоазокрасителя (мол. в, 503), полученному известным способом из ортаниловой и Аш-кислот, в 70 хгл воды, охлажденному до 0 - 2 С, прибавляют при интенсивном перемешивании раствор 1,35 г 2-трихлорметил,6- дихлор,3,5-триазина в 10 лгл ацетона. Реакцию и выделение красителя проводят так, как191714 Способ получения...
Способ получения тиофосфинитов и дитиофосфонитов
Номер патента: 186463
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Акамсин, Ризположенский
Метки: дитиофосфонитов, тиофосфинитов
...метилен отгоняют, остаток перегоняют в вакууме.Получают 13 г (67% от теореэтилового эфира этилдитиофосфты с константами: т. кип. 44 - 4ио 1 5501; 12 о 1,0217. Лит. ЛаниУ 1,0200. тического) дионистой кисло,5 "С/0,04 мм; ые поо 1,5490 едм ет и л учения ов взаимо той или д т с мерка елью упр растворитСпособ потиофосфопптда фосфиниспистой кислотем, что, с ццию ведут встом метилен Известен способ получения дитиофосфонитов взаимодействием дихлорангидридов фосфонистых кислот с меркаптанами в присутствии третичных аминов,Предлагается способ получения тиофосфинитов и дитиофосфонитов взаимодействием хлорангидрида фосфинистой или дихлорангидрида фосфонистой кислот в растворителе, например в хлористом метилене в отсутствии катализатора, что...
Способ получения производных цефалоспорина
Номер патента: 1367858
Опубликовано: 15.01.1988
Авторы: Масахиса, Такаюки, Харухиро, Юн
МПК: C07D 501/24
Метки: производных, цефалоспорина
...=4,5, 6-Н), 4,89 (1 Н,д-д, Л =4,5 и 6,7-Н), 6,94 (1 Н, синг 10 лет, СНРЬ , 7,35 (10 Н ) мультиплет,РЬ-Н), 8,12 (2 Н, шир, синглет, 1 Н),9,65 (1, дублетУ =6,7 -ЫН).П р и м е р 3. Йодистый дифенилметил 7-2-(5-амино,2,4-тиадиазол 453-ил) -2-ме то к сииминоаце тамидо -3 трифенилфосфониометил-цефем-карбоксилат (17-1)Смесь соединения Чиз примера 2(20 мл) перемешивают в течение ночипри комнатной температуре. Твердоевещество отделяют, собирают с помощью фильтрования, промывают этил 66 ацетатом (2 х 10 мл) и сушат, получая950 мг (1 ОО) йодистого фосфония(5-амино,2,4-тиадиазол-З-ил) 2 метоксииминоацетамидо 3-3- (трифенилфосфоранилиден)метил-цефем-карбоксилат (Ч 11-1)Смесь соединения Ч 1-1 из примера3 (952 мг, 1 ммоль),Амберлита 13 А 410 (ОН...
Способ получения производных бензоциклогептаоксазолона
Номер патента: 534183
Опубликовано: 30.10.1976
Автор: Уильям
МПК: C07D 263/54
Метки: бензоциклогептаоксазолона, производных
...стадию. Получен. ное масло очищают перегонкой в вакууме; т. кнп. 140 С (0,1 мм рт. ст.).В. 2-Метил-фенэтил-сксазолкарбоноза т кислота.В раствор 4,0 г гидроокиси,натрия в 200 мл этанола добавляют 27 г этил-метил-фенэтил-оксазолкарбоксилата, затем смесь кипятят полчаса, охлаждают и упариваю з ва кууме, получают сырую натриевую соль, которую промывают 25 мл простого эфира. Остаток растворяют в воде, затем добазляют 8 мл ледяной уксусной кислоты, смесь экстрагируют дважды хлороформом (по 100 мл), Хлороформные экстракты соединяют и,высушивают над безводным сульфатом натрия, удаляют растворитель и получают кристалли ческий продукт, после.перекристаллизации ииз смеси ацетон - эфир (1: 1); т, пл. 128 - 130 С.Г, 2-Метил-фенэтил-оксазолкарбоксил....
Система регулирования температуры циркулирующих газов перед паровым котлом установки сухого тушения кокса
Номер патента: 799579
Опубликовано: 30.05.1983
Авторы: Борисов, Клеветенко, Панкратьев
МПК: F23N 1/04
Метки: газов, кокса, котлом, паровым, сухого, температуры, тушения, установки, циркулирующих
...дымососа, связанный через регулятор с датчиком температуры циркулирующих газов 1 ",1. 10Недостатком известной системы является низкое качество регулирования, вызванное отсутствием компенса" ции возмущений по производительности установки по разгрузке и изменению температуры газов в зависимости от производительности дымососа.Целью изобретения является повышение качества регулирования.Поставленная цель достигается тем, что система дополнительно содержит датчик производительности дымососа и последовательно соединенные датчик производительности установки по разгрузке, дифференци атор и корректирующий прибор, причем к второму входу последнего под, ключен датчик производительности . дымососа, а выход корректирующе" го прибора - к регулятору.На...
Предыдущий патент: Тгптяо-laиьа1; -и. я пв;: йатек4
Следующий патент: Способ получения высших гликолей
Случайный патент: Устройство для автоматического торможения электрического крана