282329

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 282329 Союз Соеетских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства4621,23 явлено 18,17,1969 ( Кл оединением заявкиМПК С 07 с 1 ПриоритетОпубликовано 28 1 Х.197 Комитет по делам изобретений и открыт лри Совете Министра БюллетеньДК 547-318(088,8 Дата опубликования описания 18,ХП.197 ЕЩЕННЫХ ПРОИЗВОДНЫХСТИРИЛА СПОСОБ ОЧИСТКИ АФТ солей, прибавляют 30 мл 8,0%-ного водного раствора едкого патра. Реакционную смесь нагревают при размешиаании до 80 - 100 С, выдерживают 15 мин и, не прекращая размешивания, охлаждают до 8 С, отфильтровывают образовавшиеся гранулы 1 Х 1-зтетилнафтостирила и промывают их водой до нейтральной реакции,Выход 1,62 г (96,2%), т, пл, 79 - 79,8 С (лит. 76,5 - 78; 77 - 78; 77 - 79,8 С) . Продукт хром атогр афи чески чист.П р и м е р 2. К 1,0 г маслянистого Х-метил. нафтостирила, загрязненного примесями 1,8-бромнафтойной кислоты, неорганических солей, при размешивании прибавляют 20 мл 2%-ного водного раствора едкого натра, Реакционную смесь выдерживают 15 мин и, не прекращая размешивания, охлаждают до 8 С, отфильтровывают образовавшиеся гранулы л-метилнафтостирила, промывают их водой до нейтральной реакции и высушивают.Выход 0,96 г (967 а), т. Пл. 79 - 79,6 С (лит.76,5 - 78; 77 - 78; 77 - 79.8 С).П р и м е р 3. 2,56 г Ы-бензилнафтостирпла (т. пл. 116 С), загрязненного примесями нафтостирила, хлористого бензила, неорганических солей, прибавляют 30 мл 8%-ного водного раствора едкого натра. Реакционную смесь нагревают до 100 С, размешивают 15 мин, охлаждают до комнатной температуИзобретение относится к способу очистки К-замещенкых производных нафтостирила, являющихся полупродуктами для красителей, например азокрасителей и катионных красителей, окрашивающих искусственные и синтетические волокна. Независимо от того, каким сгособом получают К-замещенные производные нафтостиркла, приходится приме. нять легкокипящие органические растворители для очистки этих соединений.Известен способ очистки К-замещенных нафтостирила перекристаллизацией из легко- кипя;цих органических растворителей, например гексана, циклогексана и др. Этот спосоо взрыво- и огнеопасен, сложен в аппаратурном оформлении и целевые продукты получатот неаысокоЙ чистоты.С целью повышения качества, выхода и чи стоты целевого продукта и упрощения технологического процесса, предлагается 1 Х 1-замещенные производные нафтостирила оорабатывать водным раствором щелочного агента, например 8 - 10%-ным едким натром. Целевой продукт выделяют известными приемами.Таким образом, способ очистки с приме. нением водных растворов щелочей по существу является новым.П р и м е р 1. К 1,68 г маслянистого К-метилнафтостирила, содержащего примеси нафтостиоила, диметилсульфата, неорганических282329 Предмет изооретения Составитсль Г. М. Шагалова Редактор О. Н. Кузнецова Техред А. А. Камышннкова Коррекгор Г. С, МухинаЗаказ 3594(12 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ры, отфильтровывают кристаллы И-бензилнафтостирпла, промывают их водой до нейтральной реакции и высушивают,Выход 2,50 г (97,5% ); т. пл. 120=С (лит. 117, 120 С). Продукт хроматографически чист.Пример 4. К 1,9 г маслянистого К-этилнафтостирила, содержащего примеси нафтостирила, бромистого этила, неорганических солей, прибавляют 30 мл 8%-ного водного раствора едкого патра. Реакционную смесь нагревают при размешивании до 80 - 100 С, выдерживают 15 лшн и, не прекращая размешивания, охлаждают до минус 1 С, отфильтровывают кристаллический осадок К-этилнафтостирила, промывают его водой до неитральной реакции,Выход 1,79 г (94,2%); т. пл. 68,7 - 69 С (лит. 68 С). Продукт хроматографически чист,Способ очистки Х-замещенных производныхнафтостирила, отличающийся тем, что, с це лью повышения выхода и чистоты целевогопродукта и упрощения технологического процесса, К-замещенные производные нафтостирила обрабатывают водным раствором щелочного агента, например 8 - 10%-ным едким нат ром, с последующим выделением целевогопродукта известными приемами,