Способ получепия 5-оксо-1н, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 11-октагидро пиридо-

Номер патента: 241446

Авторы: Глушков, Тин

ZIP архив

Текст

(; гс ч"О П И "О"А"=:Н-И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 241446 Союз Советских Социалистическик Республик(088.8) иорит итет по деламтений и открытийовете МинистровСССР Опубликовано 18.%.1969. Бюллетень14 Дата опубликования описания 27 Л 1.1969 при Авторыизобретен Б, М. Пятин и Р. Г. Глушковсесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический инсти тут имени Серго Орджоникидзе Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ 5-ОКСОН,2,3,4,5,6,7,8,11-0 КТАГИДРО ПИРИДО-(2,3-е)-1,4-ДИАЗЕПИНА ИЛИ ЕГО 11-АЛКИЛПРОИЗВОДНОГО,2,3,4,5,6,7,8-1 1- зепина пли его щийся тем, что плп 3-алкилни я 5-оксоН(2,3-е) -1,4-диа ного, отличаю положении 3 Способ получе октагпдроппрпдо 11-алкилпроизвод 4 езамещенный в Изобретение может найти широкое применение в фармацевтической промышленности,Предложен способ получения 5-оксоН,2,3, 4,5,6,7,8,11-октагидропиридо- (2,3-е) - 1,4-диазепина или его 11-алкилпроизводного, заключающийся в том, что незамещенный в положении 3 или 3-алкил-карбоэтоксипиперидонподвергают взаимодействию с триэтилоксонийфторборатом при температуре около 10 С и полученный 2-этокси-З-карбэтоксп,4,5,б-тетрагидропиридин конденспруют с этиленднамином при температуре кипения реакционной массы с последующим выделением целевого продукта известным способом.Пример 1. 2-Этокси-этнл-карбэтокси,4,5,6-тетрагидропиридин (1), К триэтилоксонийфторборату (полученному из 11 г эфирата ВРз и 10,2 г эпихлоргидрина в 25 мл абсолютного эфира) в 10 мл сухого хлороформа постепенно прибавляют при10 С 13 г 3-алкил- карбэтоксипиперидонав 10 лтл сухого хлороформа, перемешивают 4 час и при3 С добавляют 50%-ный раствор поташа до рН 8. Выпавший фторборат калия отфильтровывают, органический слой отделяют, а водный экстрагирук 1 т хлороформом. Объединенный экстракт сушат над прокаленным чазЯ 04, упаривают и остаток перегоняют. Выход 78%; т. кип.94,5 - 95 С (4 мм рт. ст,); иа 1,4589.Найдено, %; С 63,40; Н 9,13; М 6,38. С 12 Н 1 М Оз.Вычислено, %, С 63,43; Н 9,20; Х 6,16.тС=М 1680 см 4,СООСзНз 1740 см 1.П р и м е р 2. 11-Этил-оксоН,2,3,4,5,6,7,8,5 11-октагпдропирпдо-(2,3-е) -1,4 - дназеппн (11).К 4,5 г безводного этилендиамина при кипенииприбавляют 3,4 г (1) в течение 15 мин, кипятят4 час с одновременной отгонкой спирта. Затемотгоняют этпледпамин, к остатку прибавля 10 ют хлороформ, фильтруют, упарнвают досуха,остаток закрпсталлизовывают в этплацетате.Выход целевого продукта 51 %, т. пл. 135,5 -136 С (этилацетат).Найдено, %: С 61,52; 1-1 8,51; Х 21,71.15 С 10 Н 1 тМзО,Вычислено, %; С 61,54; 1- 8,72; Х 21,54.со -амид 1660 см - 1; т.чп 3080 - 3410 см,Аналогично пз 2-этокси-З-карбоэтоксн,4,5,6 тетрагидропирпдпна получают вещество 11,20 выход 40%; т. пл, 174 - 176 С (этнлацетат).Найдено, %: С 57,37; Н 7,65; М 25,10.Сз 1 з 4 зОВычислено, %: С 57,48; Н 7,78; М 25,15.со -амид 1628 см 1, м кн 3290 см 1.241446 Составитель Л. МалышеваТехред А. А. Камышникова Корректор 3. И. Чванкина Редактор Л. Г. Герасимова Заказ 2038/8 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 карбэтоксипиперидонподвергают взаимодействию с триэтилоксонийфторборатом при температуре около 10 С и полученный 2-этокси- карбэтокси,4,5,6-тетрагидропиридин конденсируют с этилендиамином при температуре кипения реакционной массы с последующим выделением целевого продукта известным спосбом.

Смотреть

Заявка

1218525

Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт имени Серго Орджоникидзе

М. тин, Р. Г. Глушков

МПК / Метки

МПК: C07D 221/06, C07D 223/14, C07D 487/12

Метки: 11-октагидро, 5-оксо-1н, пиридо, получепия

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-241446-sposob-poluchepiya-5-okso-1n-2-3-4-5-6-7-8-11-oktagidro-pirido.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получепия 5-оксо-1н, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 11-октагидро пиридо-</a>

Похожие патенты