Способ получения 1-карбоксиалкилфенилпиразолидонов-з

Номер патента: 240708

Авторы: Журин, Ивина

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 24 О 7 ОЗИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союэ Советских Социалистических Республик(088.8) иоритетубликовано Комитет по делам аобретений н открытий при Совете Министров СССР1.17,1969. Бюллетень М та опубликования описания 26 Х 111.1969 Авторызобретения.1 т. з-,вин ин и вит ль СПО 1-КАРБО КСИАЛ КПОЛУЧЕНИЯ НИЛПИРАЗО НОВИзобретение относится к области получения 1-карбоксиалкилфенилпиразолидонов-З, которые представляют интерес в качестве проявляющих веществ в фотографии.Предлагаемый способ заключается в том, что аминокислоты общей формулы НгМСоН 4(СНг)СООН, где п=1,2, подвергают взаимодействию с акрилонитрилом в среде органического растворителя, например уксусной кислоты, при температуре 100 С, получен ные при этом цианэтильные производные последовательно подвергают омылению путем взаимодействия с водным раствором щелочи, например гидратом окиси калия, взаимодействию с водным раствором нитрита натрия и 1 ч восстановлению полученных соответствующих нитрозаминов цинком в уксусной кислоте с выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р 1. Смесь 5,5 г Р-(и-аминофенил)- пропионовой кислоты и 15 лгл акрплонитрнла в 20 лгл уксусной кислоты нагревают 6 час нч водяной бане и получают р-и- (цианэтилахгино) -фенил-пропионовую кислоту. Выход 56%, т. пл. 158 - 160 С (из воды). 25Найдено, %: С 65,64; Н 6,51; Х 12,86.С 1 гНг 41 Х 1 гОг.Вычислено, %: С 66,04; Н 6,47; 11 12,83.8,5 г р-и- (цианэтиламино) -фенил-пропионовой кислоты в 85 лл 20%-ного КОН кипя тят 6 час, в фильтрат добавляют 60 игл концентрированной соляной кислоты, нитрозируют водным раствором 2 г нитрита натрия и получают р-гг- (И-нитрозо-р-карбоксиэтиламино) -фенил-пропионовую кислоту. Выход 74%, считая на исходный нитрил,т. пл,130 - 131,5 С (из воды).Найдено, %: С 53,78; Н 5,38; М 10,55.С 1 гНг 4 ггО;.Вычислено, %: С 54,14; Н 5,3; Х 10,52.К раствору 6 г ри-(Х-нитрозо-Р-карбоксиэтиламино) -фенил-пропионовой кислоты в 120 лгл уксусной кислоты прибавляют бг цинковой пыли (температура 15 - 30 С), в филь- трат пропускают НгЯ и после упаривания раствора получают 1-гг- (р-карбоксиэтил) -фенил-пиразолпдон. Выход 22,5%, т. пл, 200 - 202 С (из воды) .Найдено, %: С 61,70; Н 5,63; Х 11,96.С 1 гНг 4 МгОаВычислено, %: С 61,53; Н 5,97; ч 11,96.П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 получен 1-лг-(р-карбоксиэтил) -фенпл-пиразолпдон-З, т. пл. 187 - 191 С (из воды).Найдено, %: М 11,59.СдгНг 4 ггОаВычислено, %: М 11,96.Пример 3. Аналогично примеру 1 получен 1- (гг-карбоксихгетилфенил) -пир азолидон-З, т. пл. 185 - 186 С (из воды).240708 Предмет изобретения Составитель О, СмирноваТехред Л. К, Малова Редактор О. Филиппова Корректоры: В. Петрова и Е. Ласточкина Заказ 1842/8 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено,: С 59,73; Н 5,67; Х 12,68,С ы Н 1 вХ 20 з.Вычислено, /о, С 59,99; Н 5,49; М 12,66. Способ получения 1-карбоксиалкилфенилпиразолидонов-З, отличающийся тем, что аминокислоты общей формулы НХСвН 4 (СНв) СООН, где п = 1,2, подвергают взаимодействию с акрилонитрилом в среде органического растворителя, например уксусной кислоты, при температуре 100 С, полученные при этом цианэтильные производные последовательно подвергают омылению путем 5 взаимодействия с водным раствором щелочи,например гидратом окиси калия, взаимодействию с водным раствором нитрита натрия и восстановлению полученных соответствующих нитрозаминов цинком в уксусной кислоте с вы О делением целевого продукта известным способом.

Смотреть

Заявка

1193226

Р. Б. Журин, В. Н. Ивина

МПК / Метки

МПК: C07D 231/08

Метки: 1-карбоксиалкилфенилпиразолидонов-з

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-240708-sposob-polucheniya-1-karboksialkilfenilpirazolidonov-z.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-карбоксиалкилфенилпиразолидонов-з</a>

Похожие патенты