240937
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 240937
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Ия К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 240937 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствал, 30 т,.1963 ( 853126/31-1 Заявлено 19 с присоединением заявки ЧПК А 61 с Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРио ите ДК 615.45:615,779.93 (088.8) публиковано 01, Ч,1969. ллетень13 ата опубликования описания 19 ХП 1.1969 вторы И. И. Иноземцева, Г. И. Клейнер, 3, ф. Камокина,М. К. Андреева и И. Т. Струковзобретени Всесоюзный научно-исследовательский институт антибиотиков Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОИ СОЛИ 6-(2,6-ДИМЕТОКСИ БЕ НЗОИЛ)-АМ И Н ОП ЕН И ЦИЛЛАНОВОИ КИСЛОТЫ (МЕТИЦИЛЛИНА)редмет изо 6 рете При циллан вают 9 24,6 г тоне и постепе 7,0 - 7,2 оли 6-(2,б-диновой кислом 6-аминопеилридом 2,6 в органииийся тем,Известен способ получения натриевой соли б- (2,б-диметоксибензоил) - аминопенициллановой кислоты (метициллина) ацилированием 6-аминопенициллановой кислоты хлорангидридом 2,6-диметоксибензойной кислоты в органическом растворителе.Предлагаемый способ отличается тем, что бутилацетатный раствор метициллина обрабатывают безводным ацетатом натрия в присутствии ацетона. Это позволяет увеличить выход, улучшить качество целевого продукта и упростить технологию его получения.Для получения метициллина по предлагаемому способу 6-аминопенициллановую кислоту ацилируют в ацетоне хлорангидридом 2,6- диметоксибензойной кислсты в присутствии триэтиламина, реакционную смесь после отделения осадка разбавляют водой и экстрагируют бутилацетатом, К экстракту добавляют ацетон и осаждают кристаллическую натриевую соль метициллина обезвоженным измельченным ацетатом натрия. м е р, К суспензии 20,8 г 6-аминопениовой кислоты в 210 мл ацетона прилимл триэтиламина, 20 т/с-ный раствор 2,6-диметоксибензойной кислоты в аце,3 мл триэтиламина. Реагенты вводят нно, перемешивая, при 20 - 25 С и рН . Смесь перемешивают еще час, фильтруют, разбавляют двумя объемами ледяной воды, дважды промывают половинным объемом бутилацетата и экстрагируют метициллин бутилацетатом сначала при рН 2,8 - 3,0, затем 2,5 - 2,7 (подкисление 1 Ж/о-ной серной кислотой). Объединенный экстракт сушат над сульфатом натрия, осветляют древесным углем, приливают к нему равный объем ацетона и постепенно, при перемешивании присыпают 10 тонкоизмельченный обезвоженный ацетат натрия в количестве, эквивалентном общей кислотности раствора. Смесь перемешивают в течение часа при 18 - 20 С, оставляют на 8 - 10 час при 5 - 7 С, выпавшую натриевую соль метициллина отфильтровывают, промывают небольшим количеством ацетона и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 40 С. Получают 33 г препарата с активностью 1240 ед/мг (70,/о от теоретического количества, считая на 6-ами нопенициллановую кислоту). 25 Способ получения натриевой с метоксибензоил) -амннопеницилла ты (метициллина) ацилирование нициллановой кислоты хлоранг диметоксибензойной кислоты30 ческом растворптсле, отличаю240937 Редактор Б. Б. Федотов Текрсд Л. К, Малова Корректор А. П. Васильева Заказ 1844/1 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта и упрощения технологии его получения, бутилацетатный раствор 6- (2,6-диметоксибензоил) -аминопенициллановой кислоты обрабатывают безводным ацетатом натрия в присутствии ацетона.
СмотретьЗаявка
853126
МПК / Метки
МПК: C07D 499/12, C07D 499/46
Метки: 240937
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-240937-240937.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">240937</a>
Предыдущий патент: Способ устранения пирогенности противовирусных сывороточных глобулиновых препаратов
Следующий патент: Пломбирования корневых каналовзубов
Случайный патент: Поворотное сооружение безнапорного водовода