Способ получения 3-меркапто-5, 6-дифенил-4, 5-дигидро-1, 2, 4 триазина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
2414 Союз СоветскиСоциалистическ Республик йДЕТЕДЬСТВУ К АВТОРСКО висимое вт. свидетельстваЗаявлено 31.1,1968 ( 1213919/23-4 12 р, 10/05 МПК С 07 УДК 547.8 иоритет Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССР969, Бюллетень4 088.8) публиковано 18 Дата опубликования оппсаия 27 Х 111.1969 вторызобретения М. Г, Фоменко1 ОО Л-И-б- ИЗОБРЕТ рисоединением заявкиИзвестен способ получения З-меркапто,6- дифенил,5-дигидро,2,4-триазпна, заключающийся в том, что З-меркапто,6-дифенил,2,4- триазин подвергают восстановлению цинковой пылью в смеси уксусной кислоты и спирта при кипячении реакционной массы с последующей многократной перекристаллизацией из уксусной кислоты. Получают целевой продукт с т. пл. 223 С.Для повышения чистоты и выхода целевого продукта предлагается способ, по которому процесс ведут сначала прн температуре 70 - 75 С до полного растворения исходного вещества, а затем при температуре 40 - 50 С до полного обесцвечивания раствора. Полученный продукт подвергают перекристаллизации нз смеси бензола и спирта, а образовавшееся при этом соединение включения З-меркапто,6-дпфенил,5-дигидро,2,4-триазина с бензолом - разложению путем нагревания до 90 - 110=С или перекристаллизацией из спирта, например н-бутилового спирта.Целевой продукт имеет т. пл. 226 С и выделяется известными приемами. Выход составляет 60 - 65%.П р и м е р. К взвеси 120 г З-меркапто,6-дифенил,2,4-триазина в смеси 2,4 л ледяной уксусной кислоты и 0,8 л этилового спирта прп температуре 70 - 75 С и энергичном перемешивании порциями по 2 - 3 г добавляют 50 г цпнковоп пыли до полного растворения исходного вещества. Прп этом цвет раствора измепястся от оранжево-красного до слабо-желтого. Затем, не прекращая перемешнванпя, реакционную смесь охлаждают до 40 - 50 С и прп этой температуре добавляют небольшими порциямп еще 20 - 25 г цинковой пыли до образования совершенно бесцветного раствора (проба, разбавленная водой, образует устойчивый бесцветньш осадок, не флуоресцпрующнй в Уф). В зависимосгп от интенсивности персмешпванпя процесс продолжается 40 - 60 .яин.Раствор с осадком цинка фильтруют и фпльтрат с температурой 30 - 40 С прн энергичном перемешпванпп выливают в 18 - 20 л воды. Выпагнний бесцветньш осадок фильтруют, промывают 10/о-ной уксусной кислотой, затем водой и сушат прп 30 С. Выход технического продукта 105 г. После перекристаллизацни из смеси спирта и бензола (1: 1) нз расчета 20 .ил смеси на 1 г вещества получают 95 г бесцветных кристаллов аддукта, а после вторичной перекрпсталлпзацпп из и-бутанола - 75 г бесцветных кристаллов целевого вещества с температурой плавления 226 С.Предмет изобретенияСпособ получения З-мер капто,6-дпфенил,5-дпгпдро,2,4-трпазина путем восстановле241449 Составитель С. ПоляковаРедактор Н. Л. Корченко Техред А. А. Камышникова Корректор 3. И. Чванкина Заказ 2038/11 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ния З-меркапто,6-дифенил,2,4-триазина цинковой пылью в смеси уксусной кислоты и этилового спирта при повышенной температуре с последующим выделением продуктов известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и выхода целевого продукта, процесс ведут сначала при температуре 70 - 75 С до полного растворения исходного вещества, а затем при температуре 40 -50 С до образования бесцветного раствора с последующей перекристаллизацией получе - ного продукта из смеси бензола и спирта и разложением полученного при этом соединения 5 включения З-меркапто,6-дифенил,5-диги,1 ро,2,4-триазина с бензолом путем нагревпния до 90 - 100 С или перекристаллизацией из спирта, например я-бутилового спирта.
СмотретьЗаявка
1213919
М. Г. Фоменко, В. Е. Богачев
МПК / Метки
МПК: C07D 253/06
Метки: 3-меркапто-5, 5-дигидро-1, 6-дифенил-4, триазина
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-241449-sposob-polucheniya-3-merkapto-5-6-difenil-4-5-digidro-1-2-4-triazina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-меркапто-5, 6-дифенил-4, 5-дигидро-1, 2, 4 триазина</a>
Способ разделения смесей жировых веществ на компоненты с различными точками плавления
Номер патента: 568359
Опубликовано: 05.08.1977
Авторы: Георг, Лутц, Норберт, Петер
МПК: C07C 51/42
Метки: веществ, жировых, компоненты, плавления, разделения, различными, смесей, точками
...трубчатыецентрифуги, тарельчатые .центробежные сепараторы или черпдлькые трубчатые центрифуги. которые особенно э ффе ктив кы.Послс цектркфугировакия масляные жировыекомпоненты (при необходимости после промывки и сушки) подвергают дальнейшей переработке илк дополнительно разделяют при более низкой темпе.ратуре, получая масло с более низкой точой по.муткекия.Выходящую из центрифуги суспензию выкристаллизовавшихся жировых веществ нагревают для расплавления кристаллических жировых компонентов с последуюпим отделением центрифугированием или стстачвакием, например, в отстойниках.Можно также отфильтровывать выкристаллизовавшиеся компоненты жировых веществ.Пслучекные высоксплавкие компоненты смесижировых веществ после повторного...
Неподвижная фаза для газохроматографического разделения смесей органических веществ
Номер патента: 505904
Опубликовано: 05.03.1976
Авторы: Вьюнов, Жукова, Николаев, Сочилин
МПК: G01H 31/08
Метки: веществ, газохроматографического, неподвижная, органических, разделения, смесей, фаза
...использовать в течение длительного времени.Предлагается использовать в качестве высокоселективной и термически устойчивой фазы для разделения ароматических соеди. нений, в частности изомеров,ксилола, а также полярных органических соединений простые хлорированные эфиры дигалогенгидринов пентаэритрита общей формулы: Гексахлорированный эфир дихлоргидринапентаэритрита наносился на твердый носитель С 1 тегавогЬ с величиной зерна 0,25 - 0,35 мм в количестве 20 вес. %. Анализ про водился на хроматографе с детектором потеплопроводности, Длина колонки 3 м, диаметр 3 мм, газ-,носитель - гелий,П р и м е р 1. На описанной колонке при100 С была проанализирована смесь органи ческих соединений с близкими температурамикипения, и в том числе изомеры...
Неподвижная жидкая фаза для газохроматографического разделения смесей органических веществ
Номер патента: 557319
Опубликовано: 05.05.1977
МПК: G01N 31/08
Метки: веществ, газохроматографического, жидкая, неподвижная, органических, разделения, смесей, фаза
...в частности, газо-хроматографичесим разделением сложных органических веИз известных неподвижных фаз наибольшей селективностью по отношению к разделению органических соединений, имеющих близкие температуоы кипения, обладают эфиры алкил (арил)фосфоновых кислот 3, Разделение на эфирах (арил) фосфоновых кислот осуществляется за счет дополнительного донорно акцепторного взаимодействия-ъ +Р = 0 группы неподвижной фазы с полярны ми группировками анализируемых органических веществ, При этом углеводородные радикалы эфиров алкил (арил) фосфоновых кис- И лот уменьшают специфичность межмолекулярного взаимодействия за счет экранирования- -тР = 0 группы, Однако эфиры алкил,(арил.) фосфоновых кислот имеют недостаточную селективность к разделению...
Способ ионообменного разделения смесей растворенных веществ
Номер патента: 659179
Опубликовано: 30.04.1979
Авторы: Горшков, Иванов, Иванова
МПК: B01J 1/04
Метки: веществ, ионообменного, разделения, растворенных, смесей
...колонны, надо, чтобы количество ще659179 дочи, подаваемой в единицу времени с рас- ТВОРОМ щеп, РаВНЯЛОСЬ ДОПОЛНИтЕЛЬНой сорбционной способности подаваемого за то же время ионита, т. е, Ещел=52(а - 1), Участки колонны ниже и выше границы соответствуют секциям 1 и 2 на фиг. 1,а.Для того, чтобы в колонне происходило накопление одного из компонентов смеси (например, слабее сорбируемого), необходимо, чтобы на каждом конце колонны выходящий поток этого компонента был меньше поступающего (или должно выполняться обратное соотношение для потоков сильнее сорбируемого компонента), т. е.52%2 .12 п 2 и 5,Ж,)Е,п, (3) или- - (и - )п 2 52 п 1 51(4) Удобно выразить 1 и 5, через поступа. ющие в колонну потоки 1,1 и 52. Условие сохранения веществ...
Устройство для подготовки пробы насыщенной парогазовой смеси органических веществ
Номер патента: 700808
Опубликовано: 30.11.1979
Авторы: Лээтс, Сийрде, Силд, Эрм
МПК: G01N 1/22
Метки: веществ, насыщенной, органических, парогазовой, подготовки, пробы, смеси
...газа-носито -ля и каплеуловителя 12, к которомуподсоединен второй конец гидравлического затвора 4. Каплеуловитель 12 сое.динен при помощи резинового уплотнения 13 и металлического капилляра 14с испарйтелем газового хроматографа15, Вне термостата 1 находятся клапан16 выключения прямого потока газа-носителя, управляемый вручную или припомощи. реле времени, и электромагйит17, служащийприводом поршня 5,Устройство работает следующим образом,Гидравлический затвор 4 устройстванаполняют жидкостью, не абсорбирующейпары исследуемых веществ, напримерртутью. Устройство соединяют с испарителем газового хроматографа 15через капилляр 14, загружают в ка-меру 2 насыщения исследуемую смесьчерез отверстие 9, закрывают отверстйе 9.Валлон с...
Предыдущий патент: Способ получения м-
Следующий патент: Способ получения n-винилбензотриазола
Случайный патент: Клавиатурный механизм духового музыкального инструмента