Способ получения 2-

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 237901 Союз Советскит Социалистическиь Республик,11 ПК С 070 риоритет Комитет по деламобретеиий и открытиГри Совете клииистровСССРЛК 547 785 507убликовано 20 9. Вюллст 11 А 11.1969 ата опуолпкования описани Авторыизобретеш линовский, 3. Ф. Соломко, Г. А. Полиновский В, И, Шв петровский государственный университет им. 300-летиявоссоединения Украины с Россией М. С. М Днепец Заявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(2-АМИНОЭТИЛ)-БЕНЗИМИДАЗО ДИГИДРОХЛОРИДАорид осаждаю отфильтровыва шат в вакуу о); т. пл. 18 Известен способ получения 2- (2-аминоэтил) -бензимидазолдигидрохлорида восстановлением 2-цианметилбензимидазола амальгамой натрия. Выход целевого продукта 32%.С целью повышения выхода целевого продукта предложен способ получения 2-(2-аминоэтил) -бензимидазолдигидрохлорида, заключающийся в том, что М-фталил+аминопропионитрил обрабатывают сухим хлористым водородом при температуре 0 - 3 С в смеси органических растворителей, например сухого хлороформа и абсолютного метилового спирта, полученный при этом иминоэфир последовательно вводят в реакцию с о-фенилендиамином при нагревании до .100 С в среде абсолютного метилового спирта, гндролизуют, например, разбавленным раствором соляной кислоты с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход 75 - 82%.Пример 1. Получение гидрохлорида метилового иминоэфира Х- фталил+аминопропионовой кислот ы.23,1 г (0,11 моль) Р-фтальимидопропионитрила, 40 мл абсолютного метилового спирта и 70 мл сухого хлороформа насыщают при температуре 0 - 3 С сухим хлористым водородом до растворения осадка в течение 3 час. После насыщения смесь оставляют в холодильнике на сутки. Полученныи гидрохабсолютным эфиром, осадокют, промывают эфиром и сэксикаторе над кислотой.5 Выход 24,56 - 26 г (83,3 - 90(с раз чоъением)Найдено, %: Х 10,39.С, 1-1,зХ О;НС 1.Вычислено, %: Х 10,42.10 П р и м е р 2. П о л у ч е н и е 2-(2-Х-ф т алила м ин оэ т ил)-бензи мида тола.В трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником с 15 хлоркальциевой трубкой и термометром, растворяют 4,86 г (0,045,ноль) о-фенплендиамина и 60 л 1 л абсогиотного метилового спирта, азатем в один прием прибавляют 13,5 г (0,05 ноль) пгдрохлорида метилового имино эфира,-фталил+аатинопропионовой кислотыи смесь нагревают в течение 2 час на водяной бане. Выпавший осадок хлористого аммония отфильтровывают и промывают небольшим количеством метилового спирта.25 Фильтрат обрабатывают 100/о-ным раство.ром аммиака и при перемешивании выливают в холодную воду. Полученный осадок отфильтровывают и сушат.Выход 11 г (84 з/, от теории); т. пл, 196 - ЗО 198 С (из водного метанола); К; 0,56 (сис237901 Составитель О, СмирноваТехред Л, Я. Левина Редактор А, Петрова Корректор Н. В. Дятлова Заказ 1435,5 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 тема ацетон - гексан берется в отношении1: 1).Найдено, %: С 70,12; Н 4,77; Х 14,9.С 17 13 ОЛ 3Вычислено, %: С 70,09; Н 4,49; М 14,42,Пример 3. П олуч ение 2-(2-а мин оэтил)-бензимидазолди гидр о хлор ида.6,55 г (0,022 моль) 2-(2-Х-фталиламиноэтил) -бензимидазола нагревают со 150 млразбавленной (30%-ной) соляной кислоты втечение 3 час. После отделения выпавшейфталевой кислоты из охлажденного растворасоляную кислоту отгоняют в вакууме водоструйного насоса, Полученное вещество дважды,перекристаллизовывают из сгпирта и оса;кдают эфиром.Выход 3,9 - 4,2 г (75 - 82%),2 - (2 - аминоэтил) - бензимидазолдигидрохлорид имеет т, пл. 270 - 272 С. Найденные результаты анализа соответствуют данным, вычисленным для 2-(2-аминоэтил) -бензимидазолдигидрохлорида. Предмет изобретенияСпособ получения 2- (2-аминоэтил) -бензимидазолдигидрохлорида, отличающийся те,и, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, Х-фталил+аминопропионитрил обра батывают сухим хлористым водородом притемпературе 0 - 3 С в смеси органических растворителей, например сухого хлороформа и абсолютного метилового спирта, и полученный при этом иминоэфир подвергают взаимо действию с о-фенилендиампном при нагревании до "-100 С в среде абсолютного метилового спирта, гидролизуют, например, разбаьленным раствором соляной кислоты с последующим выделением ,слевого продукта извест ным способом.