Способ получения 4-метил-5-р-оксиэтилтиазола

Номер патента: 237900

Авторы: Малина, Репина, Рубцов, Шапира, Яковлева

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 237900 Союз Соаетских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельства М аявлено 13.Х 11.1966 ( 1119166/23-4 Кл. 12 р, 4 нением заявки М с прггс ПриоритетОпубликовано 20 Л.1969. Бюллетень Ло 9 Дата опу бликования описания 11 Х 11.196 МПК С 07 с 1 Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Соаате Мииистрса СССР, А, Рубцов, Б аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-МЕТИЛ-р-ОКСИЭТИЛТИАЗО Известен способ получения 4-метилР-оксиэтилтиазола конденсацией 2,3-дихлортетрагидросильвана и тиоформамида в присутствии агуравьиной кислоты и форииата натрия или муравьиной кислоты и пиридина. 5Выход технического продукта соответственно 68 и 76/оПредлагаемый способ получения 4-метил- р-оксиэтилтиазола заключается в конденсации 2,3-дихлортетрагидросильвана и тиоформамида в среде органического растворителя в присутствии муравьиной кислоты и формиата натрия или уксусной кислоты и ацетата натрия с последующей азеотропной отгонкой воды с данным органическим растворителем. Выход целевого продукта 65 в /8% от теории,11 роведение конденсации в среде органиче. ского растворителя с последующей азеотропной оттонкой воды с данным органическим растворителем из реакционной смеси приводит к повышению выхода и чистоты целевого продукта.Пример 1. Готовят смесь 25,0 кг 2,3-дихлортетрагидросильвана, 50,7 кг муравьиной кислоты и 21,8 кг формиата натрия, Одновременно готовят раствор тиоформаъгида, для чего к 45 кг формамида медленно добавляют 27 кг пятисернистого фосфора, выдерживая температуру 28 - 30 С, затем дважды экстрагируют тиоформамид хлористым метиленом(=2 Р,250 л). Полученный раствор тиоформамида загружают в реакционную смесь и выдерживают при перемешивании 1,5 час при 30 - 35 С. Затем отгоняют азеотропную смесь дихлорхгетана и воды при атмосферном давлении и температуре 38 - 42 С. После отгонки дихлорметана поднимают температуру до 56 - 60 С п выдерживают массу при перемешивании и указанной температуре 18 - 20 час. Отгоняют муравьиную кислоту в вакууме, добавляют 80 .г воды и выдерживают массу при температуре 95 - 100 С около 1 - 2 час. Затем нейтрализуют массу 40 - 42%-ным водным раствором едкого натра, выдерживают массу 1 - 2 час при температуре не выше 75 - 80 С и экстрагггруют дважды хлористым метиленом (2;(150 .г). От полученных экстрактов отгоняют растворитель. Остаток разгоняют в вакууме при остаточном давлении около 3 лл рт. ст. Собирают основную фракцию с т. кип. 128 - 132 С. Получают 15,0 - 16,1 кг 4-метил+оксиэтилтггазола, выход 65 - 70% от теории.Г 1 р и м е р 2. Процесс ведут аналогично описанному в примере 1, но вместо муравьиной кислоты загружают 55,1 кг уксусной кислоты, а вместо формиата натрия - 26,2 кг ацетата натрия. Выход 680 г 0 от теории.П р и мер 3. Про.цесс ведут аналогично описанному в примере 1, но вместо формиата237900 Составитель И. БочароваТехред Л, Я. Левина Корректор Н. В. Дятлова Редактор Г. Гуськова Заказ 1435/4 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3натрия загружают 25,4 кг пиридина, Выход 78 о/в от теории.Предмет изобретенияСпособ получения 4-метил+оксиэтилтиазола конденсацией 2,3-дихлортетрагидросильвана и тиоформамида, отличаощийся тем, что, с целью повышения выхода и качества продукта, конденсацию ведут в присутствии органического растворителя с последующей азео тропой отгонкой воды с данным органическим растворителем.

Смотреть

Заявка

1119166

И. А. Рубцов, Б. И. Шапира, А. А. Малина, Г. Яковлева, В. Репина

МПК / Метки

МПК: C07D 277/24

Метки: 4-метил-5-р-оксиэтилтиазола

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-237900-sposob-polucheniya-4-metil-5-r-oksiehtiltiazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-метил-5-р-оксиэтилтиазола</a>

Похожие патенты