Способ получения бензминдолин-2-он-5, 6-дикарбоновой кислоты (нафтостирил-5, 6-дикарвоновойкислоты)

Номер патента: 202926

Авторы: Герасименко, Красителей, Рубежанский, Соломатин

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОВРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюа Советских Социалистических РеспубликПриоритетОпубликовано 28.1 Х.1967. Бюллетень20Дата опубликования описания 12,Х 11,1967 Комитет по делам аобретений и открытий при Совете Министров СССР547.654.1,07 (088.8 Авторыизобретения Ю, Е. Герасименко и Г. Г. Соломатин ежанский филиал Научно-исследовательского институт полупродуктов и красителей,заявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕН 31 сДИНДОЛИН-ОН,6-ДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ (НАфТОСТИРИЛ,6-ДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ)Данное получения быть исп Предла что нафт или ее д водного перегрупп дукта по целевого8; Н 2,51;2,4 изобретение относится к области новых соединений, которые могут ользованы для синтеза красителей. гаемый способ заключается в том, алинтетр акарбоновую,4,5,8 кислоту иангидрид обрабатывают избытком раствора аммиака с последующей ировкой полученного при этом проГофману и дальнейшим выделением продукта, например, фильтрацией. П р и м е,р. 29,2 г 91,9%-ного диангидрида нафталинтетракарбоновой,4,5,8 кислоты суспендируют в 200 мл воды, прибавляют 93,5 мл 16%-ного аммиака и нагревают до 80 С. После 3-часового размешивания при 80 С прибавляют 100 г хлористого калия и охлаждают до 20 С. Через 2 час отфильтровывают осадок, промывают 100 мл 25%-ного раствора хлористого калия и растворяют в 300 мл горячего 5%-ного раствора пота.па. Горячий раствор фильтруют, подкисляют соляной кислотой и охлаждают. Выпавший бледно-желтый осадок фильтруют, промываюг 1%-ной соляной кислотой и сушат при 100 С. Получают 23,1 г (81%) моноимида нафта. линтетр акарбоновой,4,5,8 кислоты, т. пл.377 - 379 С. Соединение труднорастворимо в воде и органических растворителях, растворяется в горячем растворе поташа с образованием соли. Из переористаллизованной ка 2лиевой соли выделяется прои подкисленииимид с т. пл. 381 - 383 С.Найдено, 07 о; С 58,37; 58,4 7;М 4,88; 4,90,5 СН;ХО,.Вычислено, %. С 58,96; Н 2,47; 1 ч 4,91.Из фильтрата после высаливания калиево 1соли моноимида и промывного раствора хлористого калия псдкислением выделяют 3,12 с10 смеси нафталинтетракарбоновой,4,5,8 кислоты и ее моноимида, которую используют нппоследующей операции получения моноимида.23,1 г моноимида нафталинтетракарбоновой,4,5,8 кислсты растворяют в 400 м .15 5%-;ного раствора едкого кали и при 10 -20 С медленно,прибавляют раствор 0,1 г мольгипохлорита калия с содержанием активногохлора 80 г(л и едкого кали 50 г/л. После2 час выдержки при 20 С разрушают избы 20 ток активного хлора бисульфитом натрия иподкисляют раствор калиевой соли 1-аминонафталинтрикарбоповой,5,8 кислоты. Выпавший жслтый осадок фильтруют, промывают 1%-ной соляной кислотой и сушат при25 100 С, Выход нефтостирилдикарбоновой,6кислоты 18,6 г (89,3%), т. пл. 316 - 318 С.Вещество плохо растворяется в воде и органических растворителях, хорошо растворимов растворах едкого кали и поташа, После30 перекристаллизации калиевой соли из воды,подкисления и сушки при 100 - 120 С получен202926 Составитель ШагаловаРедактор Н, А. Гайнутдннова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: Е. Н. Гудзоваи С, А, Башлыкова Заказ 3816/16 Тираж 535 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ангидрид нафтостирилдикарбоновой,6 кислоты с т. пл. 322 - 323 С.Найдено, %: С 64,00; 64,18; Н 1,72; 1,71; Х 5,77; 5,63.С,аН;М 04,Вычислено, %: С 65,28; Н 2,11; г 1 5,86. Предмет изобретения Способ получения бенз 1 с 4 индолин-0 Н,6 дикарбоновой кислоты (нафтостирил,6-дикарбоновой кислоты), отличающийся тем, что, с целью получения продуктов, пригодных для синтеза красителей, нафталинтез 1 ракарбоновую,4,5,8 кислоту или ее диа 1 нгидрид под вергают обработке избытком водного раствора аммиака с последующей перегруппировкой получен 1 ного при этом продукта по Гофману и дальнейшим выделением целевого продукта, например, фильтрацией.до

Смотреть

Заявка

1088805

Ю. Е. Герасименко, Г. Г. Соломатин, Рубежанский филиал Научно исследовательского института полупродуктов, красителей

МПК / Метки

МПК: C07D 209/92

Метки: 6-дикарбоновой, 6-дикарвоновойкислоты, бензминдолин-2-он-5, кислоты, нафтостирил-5

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-202926-sposob-polucheniya-benzmindolin-2-on-5-6-dikarbonovojj-kisloty-naftostiril-5-6-dikarvonovojjkisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бензминдолин-2-он-5, 6-дикарбоновой кислоты (нафтостирил-5, 6-дикарвоновойкислоты)</a>

Похожие патенты