C07B 37/12 — реакции Дильса-Альдера

Номер патента: 138246

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Скибинская, Трахтенберг, Энглин

МПК: C07B 37/12, C07C 23/20, C07D 307/93 ...

Метки: гексахлорциклопентадиена, дильс-альдеровских, основе, продуктов

...ведут без заметного разбавления реакционной среды растворителем при температуре более низкой, чем температура разложения аддукта. По окончании реакции депрессирующую добавку удаляют из реакционной смеси в .процессе сушки аддукта.20Пример 1. Смесь 136,5 г гексахлорциклопептадиена (с 1 во -- 1,7114, го п д -- 1,5652) и 10,5 г метиленхлорида загружают в реактор, снабженный обратным холодильником и мешалкой, нагревают до 90 и при постоянном перемешивании вводят в течение 1 час 33 г циклопентадиена, после чего реакционную смесь выдерживают при данной температуре еще в течение 1 час. После сушки продукта при 70 (для удаления метиленхлорида) получают 168 г (99% от теоретического) хлордена с т. пл. 160 в 1.Для получения хлориндана или...

Номер патента: 169104

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Ахрем, Левина, Титов

МПК: C07B 37/12, C07C 69/75

Метки: анизил)дз, метилового, эфира2-метил-3-ацетил-4-(п

...присутс дующей схеме: воре абсолютного в атмосфере азо С. Полученные рителями (ацето йом й хлороформом), которые затем отгоня. ют, а остаток хроматографируют и целевой продукт кристаллизуют из смеси н, гексан - водный эфир.Пример. 4,6 г диена (1), 5 мл транс-метилпропенилкетона (1), 0,01 г гпдрохинона и 15 мл абсолютированного бензола нагревают в стальной ампуле в атмосфере азота при температуре 200210 С в течение 25 час, Продукты реакции извлекают ацетоном и хлороформом и растворители упаривают. В результате получают 7,5 г темно-красного масла. Это масло хроматографируют на колонке с 500 г силикагеля, содержащего 17% воды. При элюировании смесью н. гексан - водный эфир (85; 15) получают 2,1 г бесцветных кристаллов аддукта (111) с т. пл....

Номер патента: 186425

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Азербайджанский, Химии

МПК: C07B 37/12, C07C 49/567

Метки: 7-гексахлорбицикло-(2

...способ состоит в том, что гексахлорциклопентадиеподвергают взаимодействию с циклоэлкилвинил- пли циклоалкилалкенилкетонами при нагревании примерно до 80 С. П р и м е р 1. Получение 1,4,5,6,7,7-гексахлорбицикло- (2,2,1) -гепте,2- циклоалкилкетонов,202/ г циклоалкилвинилкетона (пп 1,4690) помещают в трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, водяной баней и термометром.Через капельную воронку к циклоалкилвинилкетону добавляют 40 г свежеперегнанного гексахлорциклопентадиена, и смесь при перемешивании нагревают на водяной бане в течение 6 час при 80 С.Через сутки продукт реакции перегоняют под вакуумом. В результате этого получают фракцию 230 - 240/10 лглг рт. ст, 55 г, Выход 84 . После повторной...

Номер патента: 198321

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гусейнов, Зимова, Салахов, Салахова, Юсиф

МПК: C07B 37/12, C07C 61/40

Метки: 11-гексахлортрицикло, грляс-1

...кислоты 45,3 г (98%). Т. пл. 218 С (из бензола), Результаты элементарного анализа:Найдено, %: С 1 47,84; С 35 - 64; Н 2,67.Вычислено, %; С 1 48,08; С 35,21; Н 2,46. с,2,3,4,1 1,1 1-гекецен-дикарбонося тем, что трансвую кислоту и одвергают нагрере азота,юи 1 ийся тем, что арбоновой кисло. ен берут в моляр 1. Способ получения тран сахлортрицикло- (2,4,1,0) -унд вой,8-кислоты, отличающии Л 4-циклогексен,2-дикарбоно гексахлорциклопентадиен и ванию при 175 С в атмоофе 2. Способ по п. 1, отличи транс-Л 4-циклогексен,2-дик ты и гексахлорциклопентади ном соотношении 1:2, Данное изобретение относится к способу получения транс-изомера на основе диеновой конденсации.Способ заключается в том, что конденсации подвергают транс-Л...

Номер патента: 202923

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алекперов, Гусейнов, Зимова, Салахов, Салахова

МПК: C07B 37/12, C07D 307/93

Метки: 4-тетрахлор-11, ангидрида, яс-1

...(по = 1,5286, д 4 = 1,5012) в рассчитанных количествах. Смесь нагревают прои заданнои температуре в течение определенного:времени. По окончании реакции содержимое ампулы переносят на фильтра Шотта и промывают гексаном до полного удаления не вошедшего в реакцию 1,2,3,4- тетрахлор -5,5- диметоксициклопенгадиена,Отфильтрованные кристаллы, состоящие из аддукта и ангидрида т 1 ис-Л 4-циклогексен,2- дикарбоновой кислоты, кипятят в течение 20 - 30 мин в воде, в результате этого непрореагировавший ангидрид цис-Л 4-циклогексен,2-дикарбоновой кислоты гидролизуется в соответствующую кислоту (растворимую в го рячей воде). Раствор с осадком отфильтровывают. Вьоделенный таким путем кр 1 исталлический аддукт сушат до постоянного веса...

Номер патента: 210145

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гусейнов, Институт, Исмаилова, Исрафилов, Салахов, Трейвус, Шамилов

МПК: C07B 37/12, C07D 307/93

Метки: 11-гексахлор-9, ангидрида, летилтрицикло

...не вошедшего в реакцию гексахлорциклопентадиена. Отфильтрованные щие из образовавшегося 10 ангидрида, обрабатываю 70 С. В результате так рид 2-метил-Л 4-циклогек кислоты гидролизуется в кислоту (т, пл. 155 - 156 15 воде, а оставшиеся крис гося аддукта сушат до по лизируют. Для учета 2-метил-Лф-цклогексен 1,2-да Данное изобр лучения нового возможно прои эфирных смол.Предлагается -гексахлор-ме цен-дикарбоно ентадиен с ангидр рбоновой и 2;1 и 16 час. а следую кристаллы, состояаддукта и исходного т водой при 50 - й обработки ангидсен,2-дикарбоновой соответствующуюся С), растворимую в аллы образовавшетоянного веса и анаКорректоры; С. П. Усова и А, А. Березуева Заказ 506/17 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и...

Номер патента: 212252

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гусейнов, Исмаилова, Салахов, Шамилов

МПК: C07B 37/12, C07C 61/15

Метки: 11-гексахлор-7-метилтрицикло

Номер патента: 235046

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Добелис, Зандерсон, Калниньш, Свикле

МПК: C07B 37/12, C09F 1/04

Метки: аддуктов, кислот, смоляных

...и при 140 С проводят реакцшо в течение 15 ттин в токе СОв. Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях, но без 10 добавления катализатора. Через 15 дтин содержание обеих колб нейтрализуют 1,5-кратным избытком водного раствора ХаОН. Полученные пасты анализируют на содержание аддукта. Устанавливают, что в присутствии А 1 С 1, 15 образуется 81" малеопимаровой кислоты, ибез АСз 51,5 О;, (к весу общих кислот).П р и м е р 2. В трехгорлой круглодоннойколбе с обратным холодильником, мешалкой и термометром растворяют абиетпновую кис лоту в изопропиловом спирте и добавляют туда малеиновый ангидрид. Молярное соотношение малеинового ангидрида и абиетиновой кислоты 1,5; 1, Добавляют 1% борной кислоты (НзВОз) от навески абиетпновой...

Номер патента: 245071

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алекперов, Гусейнов, Институт, Поладов, Салахов

МПК: C07B 37/12, C07C 61/40

Метки: п-гексахлортрицикло

...выпадают кристаллы, Образовавшиеся кристаллы промывают на фильтре Шоттагексаном, сушат до постоянного веса и анализируютт.Фильтрат после отгонки гексана подвергают15 паровой разгонке. В результате отгоняют гексахлорциклопентадиен, а невошедшая в реакшпо исходная кислота переходит в водный раствор и при охлаждении выпадает в осадок.Твердый остаток на дне перегонной колбы очи 20 щают гексаном вышеописанным образом. Результаты очистки показывают, что остаток состоит из целевого аддукта и частично гексахлорциклопентадиена.П р и м е р. Берут 20 г 1-метил-Лэ-циклогек 25 сен-карбоновой кислоты и 76,9 г гексахлорциклопентадиена, Реакцию ведут прн 170 С,молярном соотношении С.;,С 1,: СзНОо, равном2: 1, в течение 12 чав. Получают 57,5 г...

Номер патента: 268416

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07B 37/12, C07C 61/40

Метки: 268416

...в нем, а транс-изомер - нерастворим,П р и м е р 1, Условия реакции: продолжи тельность 24 час, температура реакциитемпература кипения смеси.В реакции используют 20 г транс,2,3,4,11,11-гексахлортрицикло - (2,4,1,0) - ундецен - 2- дикарбоновой,8 кислоты (т. пл. 218 в 2 С), 10 200 л,г соляной кислоты.Получают 19,8 г ггис,2,3,4,11,11-гексахлортрицикло-(2,4,1,0)-ундецен- дпкарбоновой,8 кислоты с т. пл. 271 в 2 С (из толуола, метилэтилкетона), потери - 0,2 г. Конверсия 15 99%, Плавление смеси продукта с т. пл.271 в 2 С с образцом, полученным конденсацией гексахлорциклопентадиена с ггис-циклогексен,2-дикарбоновой кислотой, депрессии не показывает, транс-г 1 ис-Изомеризация в 20 присутствии азотной кислоты (66 - 67%-ной)протекает...

Номер патента: 270727

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Алекперов, Гусейнов, Салахов

МПК: C07B 37/12, C07D 493/04

Метки: 4-тетрахлор-трицикло, диангидрида

...с образованием гомогенной среды, Нагреваниепродолжают в течение 20 - 30 мин до полногопрекращения выделения газа.По окончании реакции смесь обрабатываютхлороформом. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают небольшой порциейхлороформа и сушат; т. пл. 313 - 315 С.Анализ продукта показывает, что он является диангидридом 1,2,3,4-тетрахлортрицикло-(4,0,2,2) -додецен-тетракарбоновой - 7,8,11, 2512 кислоты (1 Ч). Мол. вес. 440 (вычислено),447 (найдено),Вычислено, %: С 43,63; Н 2,27; С 1 32,27,С 1 вН 1 оС 140 вНайдено, % С 43,41; Н 2,33; С 1 32,30. 30Для перевода диангидрида 1 Ч в кислоту егообрабатывают водным раствором щелочи иполученный раствор соли кислоты 1 Ч подкисляют 20/,-ным НС 1. Выпавшую 1,2,3,4 - тетрахлортрицикло - (4,0,2,2) -...

Номер патента: 303316

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07B 37/12, C07C 62/38

Метки: 303316

...п щс%СН1 СНз СООН СООН Н СООН СООН С=СН СН-СООН С=ОСНзПромежуо 7 очнаауормаТ. пл, 102 - 103 ся В воде, этил н т, д,0 ИСС-СН,СООН ОПо данн /.п, при 2 пии, С=О щепие пр группа, со поглощени ты доказа 50 методами,3лочей. Кроме того, в случае использования близкого к предложенным соединениям гомо- лога ацетил-Л 2-циклогексена под воздействием сильных кислот изомеризация не происходит,Пример 1. Смесь 1 моль гептадиен,5- она,1 моль акриловой кислоты и 0,3 г гидрохинона нагревают в автоклаве в течение б час при температуре 135 С. После завершения реакции. акриловую кислоту и гептадиен 3,5-он, не вступившие в реакцию, отгоняют до 110 С (10 мм рт. ст.). Остаток обрабатывают при встряхивании несколькими порциями воды при 60 - 70 С. Водные...