Способ получения

Номер патента: 1065415

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Жукова, Ласкорин, Царенко, Якшин

МПК: C07D 323/00

Метки: краун-6, краун-эфиров-производных

...хлорексом и содержащий по данным ГЖХ2,8 г ди-иьо -амилдициклогексилкраун, 0,6 г иэо -амилциклогександиола,2, 0,1 г хрорекса и 1,5 г. 30органических соединений неизвестнойструктуры, растворяют в 25 мл гексана и полученный раствор встряхиваютпри ОоС в течение 10 мин с 10 мл4,5 И водного раствора хлорной 35кислоты. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 10 мл гексана,растворяют в 10 мл хлороформа иобрабатывают далее по примеру 1,Получают 2,75 г ди- юо -амилдицик логексил-краун, содержащего .98,5 основного вещества, выход96,7 теоретического.Пример 3, 10 г смеси,образующейся при получении ди- иэоамилдибенэо-краунвзаимодейст 45вием им -амилпирокатехина с хлорек:сом и содержащей по данным ГЖХ 8,1 г,ди- изо -амилдибензо-краун,0,5 г иьо...

Номер патента: 1428189

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Андре, Жак, Жан

МПК: A01N 53/04, A01N 53/08, C07C 69/743

Метки: кислоты, циклопропанкарбоновой, эфиров-производных

...г полученного в стадии Л продукта вводят в 20 см этилового эфира уксусной кислоты. Затем прибавляют 2,34 г О-бензил И,И-диизопропил мочевины. Перемешивают 16 ч при комнатной температуре, фильтруют и концентрируют Фильтрат под уменьшенным давлением. Получают 4,3 г желтого масла, которое хроматографируют на двуокиси кремния (элюант:бензолциклогексан: 7-3). Получают 2 г целевого продукта.ЯМР спектр, ВС 1, ч./млн: 1,22 и 1,28 (Н метилов в 2 циклопропана);1,77 - 1,91 (Н углерода в 1 циклопропана); 2,98 до 3,3 (Н углерода в 3 циклопропана); 6,5 до 6,8,(Н углерода в 1 радикала пропинил); 5,8 6 (Н углерода в 2 радикала пропинил); 1,43 (Н метилов радикала диметилэтил); 5,1 (Н метокси радикала фенилметокси).Стадия В. (1 К, цис)...

Номер патента: 679581

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Гонор, Малышева, Рогачевская

МПК: C07D 251/38

Метки: 5триазина, качестве, маслам, присадок, производные, противоизносных, смазочным, тиоалкильные

...безводным сульфатом натрия и фильтруют от осушителя, избыток тетрахлорпропана отгоняют в вакууме (10 мм рт.ст.) в токе аэота при температуре 100 С. Полученный сырой продукт очищают методом колоночной хроматографии на силикагеле. Для этого 10 г продукта загружали в колонну с силикагелем, смоченным гексаном; целевой продукт элюируют смесью гексана с бенэолом. После отгонки растворителя получают продукт в виде маслянистой светло- желтой жидкости. Выход 63;и 1,5308 д 1 1,4246.Найдено, : Я 15,6; И 6,75;С 1 52, О.Вычислено, : Я 15,6; И 6,80;СХ 52,0.Молекулярный вес: найденный 613,0, вычисленный 613,5.П р и м е р 22,4,б-трис-(Трихлорпентилтио)-1,3,5-триаэин .К. 29,1 г (0,1 М) тиоцианурата калия в 60 мл водного спирта (1:1 по весу) при...

Номер патента: 576952

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Мишель

МПК: C07F 9/16

Метки: пиразолина, производных, фосфорных, эфиров

...который пере.крнсталлизовывают из этанола. В результате полу.чают 19 г 1- (4. нитрофенил) . О,О, . диэтилтнонофосфорил. 3- Ь . пиразолина с т.пл, 107 С.1 - (4. нитуофенил) . пиразолидинон - 3 65 (т,пл.227 С), применяемый в качестве исходного,может быть получен действием хлорангидрида ггбромпропионовой кислоты на 4 - нитрофенилгидразин.Л р и м е р3, К раствору 12,1 г 1- (3 - хлор. 4;60 . нитрофенил) пиразолидинона . 3 в 90 мл М . П р и м е р 12. К раствору 20,7 г 1(4 .-нитрофенил) . пираэолидинона - 3 в 180 мл М- -метнлпирролндона добавляют 46,4 мл 22,5% . ного этанольного раствора этилата калия. Полученныйораствор выдерживают при 5 - 10 С и добавляют по каплям за 10 мин 18,8 г О,О - пиэтилхлортиофосфата. Перемешивают 15 час при...

Номер патента: 732243

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Белов, Жарова, Заворотный, Комарова, Коренев, Цветков

МПК: C07C 69/44

Метки: дикарбоновых, кислот, масла, несимметричных, основы, сложноэфирного, смазочного, эфиров

...и м е р 2. По методике, описанной в примере 1,из втор-децилфеноксиэтоксиэтанола, глутаровой кислоты " и изобутилОвого спирта получают в присутствии пара-толуолсульфокислоты, взятой в количестве 3,0 от веса глутаровой кислоты, соответствующий несимметричный диэфир со свойствами, приведенными в табл.1, выход 82,0 от теоретического. В ИК-спектре отчетливопроявляются полосы, ответственные заналичие ароматического фрагмента,П р и м е р 3, По методике, описанной в примере 1, нз втор-октадецнлфеноксиэтанола, глутаровой кислоты иметанола, синтезируют соответствующийнесимметричный диэфир со свойствами,приведенными в табл. 1 выход 64,7от теоретического. ИК-спектр подтверждает наличие в молекуле ароматического фрагмента.П р и м е р 4, 13 г...