Способ разделения смеси, содержащей антрацен, фенантрен и карбазол

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл. 12 о, 1/06 Заявлено 27,Л.1966 ( 1086264/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 281 Х,1967. Бюллетень20Дата опубликования описания 12,Х 11.1967 1 ПК С 07 с Комитет по делам обретений и открытий ри Совете Мииистров СССРК 668.737.3(088,8 Авторыизобретения Л. Д, Глузман, В, МУкраинский научно-исслед К. Томашевскаяехимический институт спелов и Заявител тельскии ПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ, СОДЕРЖАЩЕЙ АНТРАЦЕН,ФЕНАНТРЕН И КАРБАЗОЛго остаткаде кристал 20 Известенфенантренафикацией строганного агеколя. 5Для расширения ассортимента растворителей, увеличения чистоты разделения, предложено применять для азеотропной ректификации хинолин или хинолисодержащие фракции, например, метилхинолиновую, техничг ский хинолин.Способ заключается в том, что к разделяемому сырью добавляют хинолиповую фракцию и при нагревании ведут отгонку азеотропов, содержащих антрацен и фенантрен, из 15 которых при охлаждении выделяют кристаллы антрацена и фгпантрена и очищают их перекристаллизацией.Карбазол выделяют из кубоворектификации охлаждением в вилов и также перекристаллизовывают.П р и м е р 1, В двухгорлую колбу с 48-елочным дефлегматором или ректификационной колонкой с числом тарелок 14 - 20 помещают 40 г сырого ( 35%-ного) или 25 предварительно обогащенного (55 - 60% -ного) антрацена и 160 г метилхинолиновой или другой выше кипящей фракции тяжелых пиридиновых оснований, выделенных из поглотитель- ного масла. Можно применять остатки от 30 способ разделения антрацена, и карбазола азеотропной ректииспользованием в качестве азеонта глицерина или триэтиленглиректификации тяжелых пиридиновых оснований, кипящие выше 240 С.В одно из отверстий колбы на пробке устанавливаюг капельную воронку с краном и из воронки в колбу приливают фракцию оснований. Огводная трубка дефлегматора или ко. лонны соединяется с холодильником, В верх. ней часги дгфлегматора или колонны устанавливают термометр со шкалой до 300 С.Колбу со смесью нагревают до кипения; при этом отгоняется содержавшаяся в антрацене и основаниях вода; затем в интервале до 250 С отбирают азеотропы содержащихся в сыром или обогащенном антрацене примесей - аценафлена, флуорена, дифениленоксида и др. После этого в интервале 250 - 270 С отбирают дистиллат, состоящий из азеотропных сме"ей антрацена и фенантрена с отгоняющимися в этом интервале основаниями. По мере отгонки в колбу непрерывно добавляют из капельной воронки основания в том же количестве и с той же скоростью, с какой отгоняется азеотроп. В качестве добавки используют основания, полученные из азеотропа после его охлаждения и отделения выделившихся кристаллов фильтрованием.По окончании отбора фракции, кипящей в интервале 250 - 270 С, к остатку в колбе мо. жет быть снова догружен обогащенный антрацен, и операция перегонки может бытьЗаказ 3816/4 Тираж 535 Подписно ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр, Сапунова, 2 3повторена еще 2 - 3 раЗа; йосле чего остаток после отгонки доС выгружают из куба и перерабатйваютз как будет указано ниже (кубовый остатокЪ) .,Полученные при перегонке фракции персрабатывают следующим образом.Фракцию с т. кип (200 С, в основном состоящую из воды, отбрасывают.Фракцию с т. кип. 250 С возвращают в товарные тяжелые пиридиновые основания.Фракцию с т. кип. 250 - 270 С охлаждают до 30 - 40 С;,выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием. Фильтрат возвращают в процесс на отгонку азеотропа. Отфильтрованные кристаллы подвергают перекристаллизации из толуола (сольвента) 1: 5 - 10 ч. (один или 2 раза) при 100 С, охлаждают до 30 С, фильтруют и сушат при 80 - 100 С. Маточный раствор от перекристаллизации подвергают перегонке до 200 С для регенерации растворителя; остатки используют для получения фенантрена отгонкой в пределах 315 - 345"С; кубовый остаток (11) идет на производство сажи или сбрасывается в йек.Кубовый остаток 1 после накопления в нем значительных количеств карбазола выгружают из куба, подвергают кристаллизации до 30 - 40 С; осадок (сырой карбазол) отделяют фильтрованием, Фильтрат возвращают в цикл на азеотропную отгонку антраценз, Осадок (сырой карбазол) перекристаллизовывают из толуола (ксилола) 1: 15 - 1: 20 при 100 С, охлаждают до 30 - 35 С, отфильтровывают и сушат технический карбазол.Маточный раствор регенерируют, как указано выше, для анърацена.В этих условиях получают 92 - 95%-ныйантрацен, тогда как при перекристаллизации 10 из тех же оонований получают 87 - 89-пыйпродукт.Пример 2. Перегоновке подвергают сырой(357 о-ный) или предварительно обогащенный (55 - 607 о -ный) антрацен; в качестве азео тронного агента применяют хинолин или хинолиновую фракцию. Азеотроп отбирают,при 225 - 245 С в соотношении растворитель: антрацен 1:25. Остальные условия те же, что и в примере 1.20Предмет изобретенияСпособ разделения смеси, содержащей антрацен, фенантрен и карбазол, путем азеотропной ректификации и последующей очист кой, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты выделенных продуктов, в качестве азеотропного агента применяют хинолин, метилхинолин или содержащие их фракции.