Посоё получения 3-нйтросульфолана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЙК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Соаэ Соеетскин Социалистических РеспубликельстваЗависимое от а вид 12 Ч 2 Заявлено 06 Л 111.1966 ( с присоединением заяв 096484/23-4 иМПК С 07 т 1УДК 547.732,01,088.8) риорит Комитет по делам зобретений и открытпубликовано 14.1 Х.1967, Бюллетень19ата опубликования описания 1.Х 11.1967 ри Совете Министро СССРвторы обретения А. Самодумов Рыбакова и Т. Э, Безменова Институт ии высокомолекулярных соединений АН УС аявитель т.ЙОСОБ ПОЛУЧЕН ИТРОСУЛЬФОЛАНА держащ сульфол 5 лл во 31 мл 10 ел 3-нитро При Лике пр стве ка кислыйИзобретение относится к области полученияновых производных сульфолана.Предложен способ получения 3-нитросульфолана, заключающийся в окислении 3-аминосульфолана перекисью водорода в присутствии катализатора вольфрамата натрия илиаммония. Реакцию проводят при атмосферномдавлении и температуре 0 - 35 С,Предлагаемый способ отличается доступностью исходного сырья, возможностью использовать технические продукты, простотойаппаратурного оформления,3-Нитросульфолан представляет собой белое кристаллическое вещество с т. пл. 130,5 - 131, 5 С, хорошо растворимое при нагревании в воде, водно-этанольном растворе,трудно растворимое в этаполе и практическинерастворимое в хлороформе и бензоле.П р и и е р 1. В химическип стакан емкостью100 мл загружают 6,06 г сырого амина, 20содержащего 5,4 г 3-аминосульфолана14 10 2 лголь), 0,54 г вольфрамата натрия(10% к амину), 5 лгл воды. Реакционнуюсмесь охлаждают до 0 - 2 С и затем при постоянном перемешивании раствора электромагнитной мешалкой прибавляют 12 мл31,8%-ной перекиси водорода (1210-а моль),После прекращения подачи перекиси температуру постепенно повышают до 25 - 30 С,Раствор оставляют на сутки, Затем реакцион ную смесь охлаждают до 0 С и выпавший осадок отфильтровывают, промывают охлажденным этаполом и сушат при 95 - 100 С.Получают 1,65 г (25%) белого продукта с т. пл, 128 в 1 С. После двух перекристаллизаций из водно-этанольной смеси (1: 1 по объему) получают кристаллический 3-нитросульфолан с т. пл. 130,5 в 1,5 С.Найдено, %: С 29,07; Н 4,25; Х 8,53; Я 19,46.С,Н,О,8.Вычислено, %: С 29,09; Н 4,27; Х 8,48; . 19,41.Найдено кислотное число (лгг/КОН) 339; теоретическое 339.В ИК-спектре 3-нитросульфолана имеются частоты поглощения чрн 600, 886 и 1553 сл - т, характерные для нитрогруппы. мер 2. Взято 6,34 г сырого амина, соего 5,27 г (3,9 10 - е моль) З-амино. ана, 0,52 г вольфрамата натрия и ды. К реакционной смеси прибавляют 18% -ной перекиси водорода (17,4 оль НеО,). Получают 1,86 г (29%) сульфолана с т, пл. 129 - 130 С, мер 3. Окисление проводят по метоимера 1 с тем отличием, что в качетализатора используют вольфрамовоаммоний,Заказ 3596/15 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Взято 13,0 г сырого амина, содержащего 10,8 г 3-аминосульфолана (810-в моль), 0,5 г вольфрамата аммония, 5 мл воды и 64,5 мл 187 о-,ной перекиси водорода (0,36 моль НвОв). Получают 3,82 г (29%) З-нитросуль. фолана с.т. пл. 129 С.Предмет изобретенияСпособ получения З-нитросульфолапа, оглинаюи 1 ийся тем, что 3-аминосульфолан обра 4батывают перекисью водорода при 0 - 2 С вприсутствии вольфрамата натрия или аммония в качестве катализатора с последующим5 нагреванием реакционной смеси до 30 - 35 С и выделением готового продукта известным способом, например кристаллизацией и отделепием полученных при этом кристаллов.10
СмотретьЗаявка
1096484
С. А. Самодумов, М. В. Рыбакова, Т. Э. Безменова Институт химии высокомолекул рных соединений УССР
МПК / Метки
МПК: C07D 333/48
Метки: 3-нйтросульфолана, посоё
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-202175-posojo-polucheniya-3-njjtrosulfolana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Посоё получения 3-нйтросульфолана</a>
Способ определения перекиси водорода при ферментативной реакции
Номер патента: 1338787
Опубликовано: 15.09.1987
Автор: Ханс
МПК: G01N 33/48
Метки: водорода, перекиси, реакции, ферментативной
...1 вносят в кюветупипеткой, добавляют 10 мкл реагента 2 (пробу ) и смешивают. Экстинкцию проводят через 70 мин. Далее опреде 45 ляют контрольное значение. При этомвместо раствора НО к реагенту 1 добавляют буферРезультаты исследований приведеныв таблице. 50 55) 10 15 20 25 30 35 реакцию начинают добавлением 20 мл пробы, Через 20 мин отсчитывают экстинкцию Е,. Температура инкубации составляет 25 С. Оценку проводят через калибровочную прямую, при которой иэ. меренная разница экстинкций з ЕЕ,- Е, стандартного раствора глицерина к концентрации глицерина находится в соотношении. Концентрации испытуемой смеси составляют 0,09 моль/л буфера триэтаноламина НО; рН 8,0, 1,8 г/л (3,2 ммоль/л) изотридецилового эфира, 4,3 ммоль/л натрийхолата, 9...
Способ получения 1, 6-дихлоргексана
Номер патента: 1168546
Опубликовано: 23.07.1985
Авторы: Булушева, Мостова, Смирнова, Сомин
МПК: C07C 17/093, C07C 19/01
Метки: 6-дихлоргексана
...ДХГи бензонитрила. Выход этих продуктов(бензонитрил) от теоретического врасчете на исходный ГИДА. Повышение выхода ДХГ на данном этапе технологического процесса (в смесис бензонитрилом) на 10,5 - 13,57по сравнению с известным способомскладывается в результате устранения потерь продуктов при получениидибензоил ГИДА и бис -имидоилхлорида,С т а д и я 2. Для выделениячистого ДХГ с одновременной регенерацией бензойной кислоты вместообработки смеси ДХГ и бенэонитрила концентрированной соляной кислотой используют обработку воднойсерной кислотой при 108-113 С. Обработку осуществляют поэтапно. Папервом этапе используют 75- или837.-ную кислоту. При этом соответственно за 10 или 6 ч достигаетсяпрактически полная конверсия (более 99,52)...
Способ получения производных имидазола или их солей с кислотами
Номер патента: 1362402
Опубликовано: 23.12.1987
Авторы: Альберт, Андре, Анна, Хенри
МПК: A61K 31/4184, A61P 1/04, C07D 401/12
Метки: имидазола, кислотами, производных, солей
...добавляют покаплям при 0 С 95 мл 3 н, раствораедкого натра и продолжают перемешивать 3 ч при комнатной температуре,Затем этанол удаляют в вакууме иостающийся водный раствор экстраги. руют три раза 200 мл хлористого метилена. Органические экстракты высушивают сульфатом натрия и выпариваютв вакууме. Остаток после кристалллизации из петролейного эфира дает4-этокси,5-диметил-пиридилметанол с т,пл. 58-59 С,К 10 мл хлористого тионила в220 мл хлористого метилена добавляют.опо каплям при 0 С 21,0 г 4-этокси 3,5 диметил-пиридилметанола, растворенного в 110 мл хлористого метилена. После перемешивания на продолжении 16 ч при комнатной температуредобавляют по каплям при охлаждении890 мл эфира и продолжают перемешивать 2 ч при комнатной...
Способ получения конденсированных трициклических соединений
Номер патента: 408473
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Габриел, Иностранцы
МПК: C07C 45/51, C07C 49/453
Метки: конденсированных, соединений, трициклических
...1 час органическую фазу экстрагируют бензолом. Хроматография на силикагеле дает 20 г рацемического 6- (3,3-фенилендиоксибутил) -За,-этил,5,8,9,9 Ь-гексагидроН - бенз(е)инден - 3,7- (2 Н,ЗаН)-диона в виде масла. 11 нфракрасные полосы (в хлороформе) 1735 (циклопентанон), 1663 и 1600 (циклогексанон), 1480 см- (пирокатехинкеталь),Пример 4. 20 г рацемического 6-(З,З-фенилендиоксибутил) -ЗаД-этил - 4,5,8,9,9 а,9 Ь-гексагидроН-бенз (е) инден,7- (2 Н,ЗаН) - диона в 250 мл этанола, содержащего 2 мл триэтиламина и 4 г 5%-ного катализатора (палладий на угле), гидрируют при комнатной температуре и нормальном давлении до окончания поглощения водорода. 11 олучают раствор 6- (3,3-фенилендиоксибутил) -Зар-этил - 4,5,5 а,6, 8,9,9 а,9 Ь-октагидроН-...
Способ получения замещенных п-галоген-фенил-2 пирролидинонов или их цис-и транс-диастереоизомеров
Номер патента: 479293
Опубликовано: 30.07.1975
МПК: C07D 31/02
Метки: замещенных, п-галоген-фенил-2, пирролидинонов, транс-диастереоизомеров, цис-и
...общей формуле (1).П р и м е р, 4-и-бромфенил-метил-пирролидинон.13 г (0,0684 моль) 4-и-аминофенил-метил-пирролидинона в 40 мл (0,2236 моль) бромистоводородной кислоты 10% -ной охлаждают до 0 С. Диазотируют, добавляя при 0 - 5 С небольшими порциями раствор из 6,1 г нитрита натрия в 20 мл воды. Затем добавляют с осторожностью 1 г электролитической меди и нагревают содержимое при 80 С в течение 30 мин. После охлаждения экстрагируют реакционную смесь толуолом, сушат фазу толуола и выпаривают ее досуха. Остаток перекристаллизовывают из смеси толуола - гексана в соотношении 1: 1,Получают 5 г 4-и-бромфенил-метил-пирролидинона, т. пл. 127 - 130 С,4-п-аминофенил-З-метил-пирролидинон, используемый как исходное вещество, получают следующим...
Предыдущий патент: Способ получения 2, 5-диацетилтиофена
Следующий патент: Способ получения бензотиофена
Случайный патент: Устройство для определения места возникновения кратковременных прерываний в высокочастотном тракте магистралей симметричного кабеля