Способ получения гетероциклических арилсульфидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 202936
Авторы: Беспрозванна, Несынов, Пелькис
Текст
Союз Советских Социзлистических РеспубликКомитет по делом изабретеиий и открытий при Совете Рлинистров СССР. П, Несынов, М. М. Беспрозванная и П. С. Пельки Институт органической химии АН УССРЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕ 1 ЕРОЦИКЛИЧЕСКИ АРИЛСУЛЬфИДОВИзвестен способ получения гетероциклических арилсульфидов, заключающийся в том, что гетероцикл, например 2-меркаптобензтиазол, галоидируют пятихлористым фосфором или другим галоидирующим агентом с последующей обработкой полученного при этом продукта тиофенолятами или алкилмеркаптидами.С целью упрощения процесса предложен способ получения гетероциклических арилсульфидов, например 2-бензтиазолиларилсульфидов, заключающийся во взаимодействии щелочи с 2-меркаптобензтиазолом с последующей обработкой полученного при этом продукта солью арилдиазония в водноацетоновой среде в присутствии ацетата натрия при РН 6 - 7.Пример 1. 2-Бензтиазолил-(4-нитрофенил) -сульфид.Растворяют 12 г каптакса в 600 мл ацетона, приливают раствор 3 г ХаОН в 15 лгл воды; через 1 час к раствору прибавляют 50 г льда и приливают при механическом перемешивании раствор хлорида гг-нитрофенилдиазония (взято на диазотирование 10 г и-нитроанилина, 43 мл концентрированной НС 1, 120 лгл воды, 5 г нитрита натрия в 15 мл воды и 40 г льда; время диазотирования 1 час); при этом среда не должна быть кислой; при необходимости добавляют ацетат натрия до 2рН 6 - 7, Через 3 час отфильтровывают желтый осадок сульфида, промывают водой, за.мешивают его с 300 лл дистиллированной воды, через 1 час отфильтровывают нераство рившийся осадок, промывают его водой(100 лл), а затем - ацетоном (50 лгл). Продукт сушат при температуре70 С. Выход 18,4 г (83%). Т. пл. 112 С (разл,) (по литературным данным - 111,5 - 112,5 С), годен для 1 О синтетических целей. После хроматографирования на окиси алюминия т. пл. не изменялась (при дальнейшем нагревании выше т. пл.разлагается с выделением газа; при соприкосновении с голым огнем энергично вспыхи вает) Пример 2. 2 Ь ксифенил) -сульфид,Растворяют 2 г (0,012 лголь) каптакса в100 лтл ацетона, приливают раствор 0,5 г о (0,012 иоль) едкого патра в 3 льг воды иоставляют стоять в течение 1 час. Затем прибавляют 6,5 г ацетата натрия, охлаждают массу до 0 С и прибавляют к ней 15 - 20 г льда. Затем к раствору, охлаждаемому льдом, приливают при перемешивании хлорид 4-метоксифенилдиазония (взято на диазо.тирование 1,5 г (0,012 яоль) тг-анизидина, 3 лл конц. НС 1, 23 лл воды, 0,8 г нитрита натрия в 3 лгл воды и 5 г льда; время диазо- ЗО тировапия 1 час) с такой скоростью, чтобыЗаказ 3817/3 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр, Сапунова, 2 температура реакции была 0 - 5 С. Массу перемешивают 3 час и оставляют стоять на 10 час. Отфильтровывают выпавший осадок, а маточный раствор выливают на 500 мл воды. Затем экстрагируют сульфид дважды эфиром (по 100 мл). Эфирные вытяжки объединяют, эфир испаряют, а маслообразный остаток растворяют в 40 мл бензола и хроматографируют на окиси алюминия для хроматографии (высота слоя 5 см, диаметр 2 см). Отдельную фракцию сульфида (светло-розового цвета) упаривают в вакууме до постоянного веса. Выход 1 г (30 о/о), т. пл, 52 С, кристаллы розового цвета, хорошо растворимы в бензоле, ацетоне, эфире и в других органических растворителях; не растворяется в воде, омыля. ется спиртовыми щелочными растворами. Пример 3. 2-Бензтиазолил-(4-хлорфенил) -сульфид получен аналогично. Реакционную массу выливают в 500 мл воды, через 30 мин отфильтровывают выпавший осадок, После сушки его нагревают с 10 мл бензола, охлаждают, отфильтровывают выпавший осадок, а маточный раствор хроматографируют, как указано выше. 10 Предмет изобретенияСпособ получения гетероциклических арилсульфидов на основе 2-меркаптобензтиазола, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, 2-меркаптобензтиазол подвергают 15 взаимодействию со щелочью с последующейобработкой полученного при этом продукта солью арилдиазония в водно-ацетоновой среде в присутствии ацетата натрия при рН 6 - 7.
СмотретьЗаявка
1059497
Е. П. Несынов, М. М. Беспрозванна, П. С. Пелькис Институт органической химии УССР
МПК / Метки
МПК: C07D 277/74
Метки: арилсульфидов, гетероциклических
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-202936-sposob-polucheniya-geterociklicheskikh-arilsulfidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гетероциклических арилсульфидов</a>
Способ получения бензальтиосемикарбазона я-ами нометиленсульфоната натрия (тиацетазона растворимого)
Номер патента: 163604
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Арюзина, Савицка, Щукина
МПК: C07C 303/22, C07C 309/15
Метки: бензальтиосемикарбазона, натрия, нометиленсульфоната, растворимого, тиацетазона, я-ами
...50 г технического тиосемикарбазона и-аминобензальдегида и 25 225 мл дистиллированной воды при перемен ивании нагревают до 70 С и приливают 95 мл 4100-ного раствора формальдегидбисульфита натрия. Реакционную массу нагревают 50 мин при 85 - 90 С, поддерживая рН 30 среды в пределах 7,5 - 8,0 периодическим добавлением (по 2 - 3 мл) насыщенного раствора бикарбоната натрия (всего 52 мл). Горячий раствор отфильтровывают от перастворившегося осадка, который быстро промывают 50 лл подогретой до 80 - 90 С дистиллированной водой. Выпавший после охлаждения раствора желтый кристаллический осадок отфильтровывают, промывают этанолом и эфиром и сушат при комнатной температуре. Получают 38,9 г технического тиацетазона растворимого, т. разл. 223 - 225...
Способ получения высоконенасыщеннь однокислотных и разнокислотных фосфатидилсеринов
Номер патента: 188506
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Казенова, Петрова, Преобраасиский, Швец
МПК: C07F 9/10
Метки: высоконенасыщеннь, однокислотных, разнокислотных, фосфатидилсеринов
...с водой. Индивидуальность вещества подтверждает хроматографический анализ в тонком слое кремниевой кислоты в системах гептац - эфир (1; 1, вещество ца старте) и дццзобутилкетон - уксусная кислота - вода (40: 25: 5, К 1 = 0,86). Выход 3,1 г (88,9%).С;,Н-вОс 2 ХР.Найдено, %: К 1,41; Р 3,18.Вычислено, %: Х 1,53; Р 3,39.а -(а, р- Дилинолеонил) глицерилфосфорилсерин (П 1),К 3 г соединения (11) в 150 лсл метилового спирта добавляют 0,25 мл гидразингидрата при 20 С. Температуру реакционной массы повышают до 60 С в течение 2,5 час. Горячий раствор фильтруют, подкисляют ледяной уксусной кислотой (0,5 мл). Раствор охлаждают до 5-"С, фильтруют и упаривают. Остаток растворяют в 15 мл хлороформа, охлаждают до 5 С и отделяют примеси. Растворитель...
Способ получения макросетчатых анионитов
Номер патента: 244614
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Коломейцев, Крайдошенко, Кузнецова
МПК: C08F 220/56
Метки: анионитов, макросетчатых
...65,5 мл (0,6 моль) хлористого тионила, после чего реакционную смесь выдерживают при 50 - 60 С в течение 4 час. После охлаждения раствора осадок отфильтровывают, промывают дихлорэтаном и сушат. Выход хлоргидрата р-хлорэтиламина 58 г.В ампулы загружают 50 г (0,43 моль) хлоргидрата р-хлорэтиламина и 70 г (1,2 моль) 33%-ного водного .диметиламина и нагревают на водяной бане втечение 15 час. После охлаждения содержащийся в ампулах раствор Обрабатывают 45 г твердого едкого натра. Выделившийся маслянистый слой отделяют, а водный - экстрагируют эфиром, Эфирные вытяжки присоединяют к маслянистому слою и сушат над твердым едким кали, после чего продукт фракционируют. Собирают фракцию при 104 - 106 С.Выход К, К-диметилэтилендиамина составляет 23...
Способ определения титана
Номер патента: 812723
Опубликовано: 15.03.1981
Авторы: Берестевич, Дзиомко, Комлева, Тропина, Факеева
МПК: C01G 23/00
Метки: титана
...меди, кобальта, никеля, марганца (И 2 , молибдена У 2 , циркония, гафния, ванадия 112 и 10-кратные количества кобальта, никеля, марганца (Й 2 ванадия й) не мешают определению. Равные количества хрома 772 , хрома (Я 2, желеПрг этом определение проводят всреде 0,01-0,03 н серной кислоты.В этих услониях титан образует сФ3-метилН-пираэоло-(5-аэо( -2 оксинафтол,6 -дисульфокислотой соединение, обладающее яркой люминесценцией в среде диметилформамида ДМФЛ, ацетона, этанола и циклогексанола при возбуждении видимым или ультрафиолетовым светом.Реагент получают диазотированием 10 5-аминопиразола и сочетанием с дисульфопроиэводным нафталина в щелочной среде по следующей схеме: за, 10-кратные - циркония и гафниягасят люминесценцию титана.Спектр...
Способ очистки сточных вод и производственных сульфатных растворо от мяшьяка
Номер патента: 528266
Опубликовано: 15.09.1976
Авторы: Гертман, Халезов, Чернявская, Шарова
МПК: C02F 1/52
Метки: вод, мяшьяка, производственных, растворо, сточных, сульфатных
...интенсификации процесса и обеспечения его безопасности в предлагаемом способе в очищаемый мышьяксодержащий раствор вводят сернистый газ или сульфит при мольном отношении Нг 504. 0 г -- 0,001 - 2,0,При восстановлении сернистого газа электроотрицательным металлом образуется в зависимости от соотношения 80 г и Нг 504 в растворе гидросернистая кислота или сероводород. Гидросернистая кислота образуется при мольном соотношении НгЬО,: 30 г=0,001; 0,5, при увеличении отношения НгЯ 04, 50 г от 1,2 - 1,5 до 2 образуется сероводород.Гидросернистая кислота осаждает мышьяк в элементарном виде, сероводород - в виде сульфида. В промежуточной области (НгЯ 04. ЯОг==0,5 - 1,2 моль/моль) мышьяк осаждается и в виде металла и в виде сульфида,Способ...
Предыдущий патент: Способ получения р-
Следующий патент: Способ получения о-хлоралкил-8-арилтиохлор-фосфатов
Случайный патент: Устройство для литья вакуумным всасыванием